本论文以层状双金属氢氧化物(LDH)为前驱体，通过剥离或膨润获得LDH纳米片，研究纳米片与其他客体组装，从而制备纳米复合体。所研究的客体包括有机小分子（4，4’-联苯二羧酸、4-联苯羧酸、2-联苯羧酸等）、高分子和带负电荷的无机纳米片（作为无机高分子的磷酸锆、氧化石墨烯纳米片）。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)、扫描电子显微镜(SEM)、热重与差示扫描量热分析(TG-DSC)、离子色谱、元素分析和分子动力学模拟等手段研究其结构、组成和形貌，并探讨了ZnAl-LDH基复合体的除磷性能。主要研究内容和结果为:　　 1、利用膨润-回复方法成功制备了:　　 (1)4，4’-联苯二羧酸离子(OBA2-)插层MgAl-LDH的纳米复合体。在含甲酰胺或者含水的湿态时，复合体为均相结构，层间距约为1.7nm，OBA2-采取垂直于层板构象排列于层间;干燥时伴随着水分含量的减少，结构转变为层间距为2.62nm的二级递阶(staging)结构，是由～1.7nm相和OBA2-采取平行于层板构象排列的～0.85nm相构成。分子动力学模拟显示层间水分含量的减少，其一造成客体OBA2-的疏水性增强而聚集，其二因介电常数改变而造成物质间相互作用力增大，表现在LDH层板间的斥力增大而变形剧烈。这两种变化的结果，导致递阶结构的产生。模拟XRD谱图证实了实验观察到的结构，应该是LDH层板围绕着OBA2-发生变形形成畴(Domain)，也就是说畴是由不同OBA2-构象和变形层板构成的，其规则排列而引起的符合Daumas-Hérold模型的递阶结构。　　 (2)4-联苯羧酸离子(FBA-)插层的不同结构的复合体。当FBA-引入量大时生成FBA-双层垂直于层板排布层间均相复合体，引入量少时生成有机/无机(CO32-)二级递阶结构复合体，而不是有机物采取不同构型的递阶结构。　　 (3)2-联苯羧酸离子(TBA-)插层的纳米复合体。湿态时得到TBA-竖直排列于层间的复合体，干燥后TBA-构象转变为平行排列。复合体的结构并不随着TBA-加入量而改变，没有递阶结构产生可能由于客体中羧基的特殊位置。　　 2、高分子羧甲基纤维素钠盐(CMC)对ZnAl-LDH纳米片有稳定作用，即CMC可以将ZnAl-LDH纳米片稳定在水体系中不发生配列，即使减少CMC加入量到初始的1/16也是如此。被高分子的稳定LDH纳米片表面积与前驱体相比大大提高，有利于吸附因为ZnAl-LDH对磷的吸附被认为是表面络合作用。湿态胶体复合材料能够作为一种吸附剂应用在水体系的除磷，若将其干燥，将得到CMC插层LDH的复合体。首次研究胶态ZnAl-LDH纳米片的除磷性能，对ZnAl-LDH纳米片吸附混合阴离子溶液后上清液做离子色谱分析，发现纳米片对磷酸二氢根离子有很高的选择吸附性，且吸附顺序为H2PO4-＞＞SO42-＞Cl-＞NO3-。将用不同CMC含量稳定的ZnAl-LDH纳米片投入不同浓度含磷溶液来测试其吸附能力，发现吸附量与初始磷溶液浓度和CMC的含量有关系。吸附磷浓度为2mM溶液时最大吸附量为40（mg-P/gLDH），磷浓度为16mM溶液时最大吸附量为76(mg-P/gLDH)。　　 3、分别剥离层状化合物MgAl-NO3-LDH，氧化石墨(GO)和α-磷酸锆（α-ZrP）制备MgAl-LDH，GO和α-ZrP纳米片。　　 (1)使用一步法组装MgAl-LDH/GO纳米片复合体，发现在甲酰胺和水洗后湿态XRD谱图中均没有观察到两种纳米片配列的衍射峰，表现出在水系中GO这种无机高分子对于LDH纳米片也有着稳定作用。将其干燥得到层间距为1.13nm两种纳米片交替规律排列的新型层状化物，并且结晶性高，能够较好的保持前驱物的形貌。　　 (2)使用一步法和絮凝法均可得到MgAl-LDH/α-磷酸锆纳米片复合体。对比这两种方法发现一步法更节省时间，且得到复合体结晶性好。　　 本部分工作提供了一种异电荷纳米片交替叠加的新型合成方法。