(Ti,Zr,Nb,Ta,Me)C(Me=Mo,V,Cr,W)高熵陶瓷的制备及组织性能

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随着碳化物使役性能要求的提高,高熵陶瓷得到广泛关注。本文使用碳热还原辅助热压烧结的方法制备了四种不同组元的(TiZrNbTaMe)C(Me=Mo,V,Cr,W)高熵陶瓷,对比研究了四种高熵陶瓷的物相、组织结构、力学性能和单相形成机制;研究了热压烧结工艺和Ti含量对(TiZrNbTaCr)C陶瓷的物相和组织形貌以及Cr元素在晶内固溶度的影响;并研究了(TiZrNbTaV)C陶瓷的氧化行为。以氧化物和炭黑为原料制备碳化物粉体能有效避免氧污染,对于(TiZrNbTaMo)C高熵陶瓷的碳化物复合粉体的碳热还原反应,热力学计算表明,在50Pa条件下高于1135°C并且保温一段时间,所有氧化物可完全转变为碳化物;但实验发现,受到反应动力学的影响,煅烧温度只有达到1500°C并且保温时间为1h才能得到不含氧化物的碳化物复合粉体,粉体粒径介于100300nm之间;采用1850°C保温1h,2100°C保温0.5h,加压30MPa的热压烧结制备出面心立方结构的单相(TiZrNbTaMo)C高熵陶瓷,其致密度为98.6%,点阵常数为0.4867nm(Rietveld精修),晶粒尺寸约为8.80±3.00μm,各元素在宏微观上均匀分布;纳米硬度、弹性模量、弯曲强度和断裂韧性分别为31.3±2.5GPa、467±7.6GPa、446±24MPa和3.28±0.12MPa·m1/2;对(TiZrNbTaMo)C陶瓷的固溶过程分析表明各碳化物首先形成以ZrC为基和以TaC为基的固溶体,再相互固溶为单相高熵陶瓷。采用相同工艺制备了另外三种(TiZrNbTaMe)C(Me=V,Cr,W)高熵陶瓷。结果表明三种高熵陶瓷均为面心立方结构,致密度分别为98.4%、99.1%和94.8%,晶粒尺寸分别为2.69±0.82μm和5.39±2.41μm,(TiZrNbTaW)C陶瓷因不致密和残碳未进行晶粒尺寸统计;(TiZrNbTaV)C和(TiZrNbTaW)C陶瓷中五种金属元素均匀分布;(TiZrNbTaCr)C陶瓷中出现Cr元素在晶界偏聚的现象,改变烧结工艺对(TiZrNbTaCr)C陶瓷的组织形貌和Cr元素在晶内的固溶度影响不大,而提高Ti含量却有利于提高Cr元素在晶内的固溶度,表明Cr元素的固溶与元素种类有关,但是由于Cr3C2易分解,且TaC晶格固溶量的限制导致Cr元素无法在晶格中达到极限固溶度;V、Mo和Cr元素均有利于促进陶瓷烧结,抑制晶粒长大;四种陶瓷的点阵畸变量均不超过6%。研究了(TiZrNbTaV)C陶瓷的氧化行为,发现在600°C,800°C和1000°C下陶瓷的氧化增重均呈现线性变化,为反应控制机制;剧烈的氧化过程发生在600°C和800°C之间,氧化表面不致密,且有气体副产物产生导致氧化反应过程不断进行,(TiZrNbTaV)C陶瓷的抗氧化性能较差,氧化产物较为复杂。
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