近年来,由于超细磁性纳米线阵列在超高密度垂直磁记录领域有着诱人的应用前景而引起国内外科研工作者的极大关注。本文采用溶胶凝胶法在阳极氧化铝（AAO）模板中制备介孔SiO₂纳米纤维;在AAO/SiO₂复合模板中制备了介孔Co纳米线阵列;在小孔径AAO模板中合成出超细Co、Ni、Fe-Co和Co-Ni纳米线阵列。利用SEM、TEM、XRD和VSM对纳米线阵列的形貌、微结构和磁性能进行了研究,并研究了热处理对纳米线微结构和磁性能的影响。在AAO模板中制备的SiO₂纳米纤维直径约250 nm,长度达数微米,具有典型的介孔结构,介孔孔径约6 nm,比表面积73.0 m²/g。纳米纤维的两种介观结构（圆柱形和层状结构）主要由表面活性剂的浓度决定。在AAO/SiO₂复合模板中制备出的由6 nm的Co纳米棒组成的介孔Co多晶纳米线,表现出明显的形状各向异性,且在平行和垂直纳米线方向测得的矫顽力随测试温度增加而逐渐减小。在小孔径AAO模板中制备的尺寸约15 nm的Co、Ni、Fe-Co和Co-Ni超细多晶纳米线均具有明显的形状各向异性。其中超细Co和Fe-Co纳米线的垂直矫顽力分别高达2101 Oe和2600 Oe,远高于目前文献报道。经300℃和400℃热处理后Co晶粒沿（002）取向;经600℃热处理后Co-Ni晶粒沿Co（111）Ni（011）取向。与其它热处理样品相比,当热处理温度为600℃时,Co纳米线的垂直矫顽力和剩磁比最大（2497.4 Oe,0.744）;当热处理温度为400℃时,Co-Ni的垂直矫顽力和剩磁比最大（1037.5 Oe,0.48）;当热处理温度为400℃时,Fe-Co纳米线的垂直矫顽力和剩磁比最大（3029.35 Oe,0.92）。