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石墨烯是具有二维蜂窝状晶格结构的单层炭材料,碳碳之间以sp2杂化方式键合,因而具备优良的物理化学特性,在复合材料、电子、储能、生物医学、半导体等领域都具有潜在的应用价值,其大规模、低成本、低污染合成工艺是当前石墨烯研究与产业化的重要探索目标。以煤基腐植酸(HA)为碳源,通过低温还原芳烃化及高温真空剥离工艺制备了石墨烯微片(GNPs),采用红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段探讨了保温温度、保温时间、促进剂种类及其用量对石墨烯微片前驱体结构的影响规律,确定了最佳制备工艺条件,通过对石墨烯微片前驱体的剥离制备出GNPs并对其进行了表征分析,最后就反应过程中腐植酸热解行为及促进剂作用机理进行了探讨。研究结果表明石墨烯微片前驱体的最佳制备工艺为腐植酸与乙酸钙质量比为1:2,氮气气氛,2℃/min,450℃,4h,进一步的高温(700℃)真空炭化有助于片层的剥离。腐植酸基石墨烯微片为具有高晶体结构的多层石墨片层堆叠而成,但结构中含有少量羟基基团。采用热重-示差扫描同步热分析(TG-DSC)研究了腐植酸在乙酸钙促进作用下热解行为,研究表明乙酸钙中的钙元素可能与腐植酸中羧基发生离子交换形成交联腐植酸钙,随着热解温度的升高,分子中的含氧基团和杂原子脱出,产生大量芳香团簇的自由基碎片,钙以碳酸钙形式析出,自由基间相互缩合成大面积芳环网状结构,从而获得石墨烯微片前驱体。