【摘 要】
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开管型毛细管柱(Open tubular capillary column, OTC)作为一种特殊结构的色谱分离柱,其特点是分离通道为中空型,一薄层固定相(厚度仅为几百纳米的)通过化学键合或物理涂敷固
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开管型毛细管柱(Open tubular capillary column, OTC)作为一种特殊结构的色谱分离柱,其特点是分离通道为中空型,一薄层固定相(厚度仅为几百纳米的)通过化学键合或物理涂敷固载到毛细管内表面。其独特的结构使其具有柱效高、柱压降小、适合快速分离等优点。本论文旨在发展新型OTC技术及在微型色谱分离技术中的应用。本论文发展了一种离子型纳米乳液涂敷法制备毛细管离子色谱OTC。通过在石英毛细管表面化学修饰上一层磺酸基,然后动态涂敷季铵型纳米乳液颗粒(65nm dia.)即可制作出阴离子型OTC。由于纳米乳液颗粒表面含有大量的季胺基(-1450/颗粒),相对于传统的聚电解质涂覆法制备的OTC具有更高的交换容量;磺酸基的引入克服了石英毛细管表面硅醇基酸性过弱的弊端,有利于增强与纳米颗粒间的静电作用力;为最大限度的提高OTC柱容量,考察并定量对比和优化了三种不同的表面预处理方式。结果表明所得OTC对无机阴离子可以达到基线分离,并表现出很好的运行稳定性。在上述思路基础上,发展了一种快速制备开管型反相电色谱柱的新技术。其思路是:将事先制备好的带有季铵基和C10双官能团纳米乳液颗粒溶液连续通过一表面磺化的石英毛细管。纳米颗粒的季胺基和石英表面磺酸基通过静电吸附作用固定在毛细管表面从而引入C10功能基。讨论了缓冲溶液对EOF的影响;考察了柱的稳定性和重复性;以3种多环芳烃类混合物为标样评价了该OTC。
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