具有多级结构的纳米材料在磁共振成像造影剂、分子荧光探针、工业催化、气体存储与吸附等领域有着广泛的应用前景。而由单级结构的纳米粒子自组装成多级机构的微米材料已成为当前纳米技术的研究热点。本文首先合成了对苯二甲醛缩甘氨酸希夫碱,并以其为模板剂,采用水热法合成不同形貌的多级结构微米材料,探讨了水热温度、溶剂水/乙醇的体积比例、金属离子与模板剂的摩尔比对形貌的影响。该论文主要分为多级结构的纳米材料的有关文献综述、纳米多级结构的MnCO₃的制备及应用和多级结构ZnO的制备与应用三部分。Ⅰ.多级结构的纳米材料的有关文献综述在这部分中,系统的总结和介绍了多级结构的纳米材料的分类、制备方法和基本原理,以及课题开展的原因与意义。Ⅱ.多级结构MnCO₃的制备及磁共振成像性质研究通过调控水热温度、水/乙醇的体积比、Mn离子与模板剂（对苯二甲醛缩甘氨酸希夫碱）的摩尔比,分别制备了稻草束状（S1、S5、S6）、带刺球状（S2）、海胆状（S3）、菊花状（S4）和花生状（S7）的七个不同形貌的多级结构MnCO₃粒子。XRD测试证实所制备的多级结构均为菱锰矿型结构。SEM测试证实这些多级结构的MnCO₃微米粒子均由MnCO₃纳米棒通过自组装而形成。其不同形貌之间的演变遵循“棒状-哑铃状-球形（rod-to-dumbbell-to-sphere, RDS）”机理。另外,以多级结构MnCO₃为前躯体在500oC的高温下煅烧可将其转化为多级结构的Mn₂O₃微米粒子。为了研究MnCO₃在磁共振成像中的应用,采用PVP将其进行水溶性改性后均表现出良好的T₁成像效果。它们的纵向弛豫率（r₁）分别为:3.688、4.513、5.760、3.613、5.819、3.922 mM^-1·S^-1。因此,我们制备的多级结构MnCO₃不仅具有作为T₁造影剂的潜在价值,还可以作为制备多级结构电极材料Mn₂O₃的前躯体。Ⅲ.多级结构的ZnO制备及其发光性质研究以对苯二甲醛缩甘氨酸希夫碱为模板剂,乙酸锌为原料,在水热条件下通过调节水热温度、水/乙醇的体积比、锌离子与模板剂的摩尔比,实现了从不规则ZnO到球形、扁球形、灯笼形多级结构纳米花的调控。经SEM测试证实所制备的多级结构ZnO纳米花均由大小约100 nm的ZnO纳米片自组装而成。经荧光测试表明,所制备的ZnO纳米花在540 nm处呈现出蓝绿色荧光。