工业生产的快速发展令工业废水成为主要的水污染源之一,对地球环境和人类健康造成严重威胁。如何高效处理废水中高危型有机污染物成为了如今的热点研究问题。高级氧化技术可产生具有强氧化能力的自由基,而基于过一硫酸氢盐（PMS）的氧化方法因其p H适用范围广、氧化能力强、药剂储运方便等特点受到研究者的特别关注。其中,过渡金属基催化剂活化PMS因具有效率高、无需外加热源或光源等特点成为目前最有前景的PMS活化技术之一。层状双金属氢氧化物（LDH）拥有高度可调的组成结构（金属种类及配比、层间阴离子种类等）,并且金属离子在层板上的原子级分布能从源头上避免活性位点聚集的问题,因此LDH作为非均相催化剂在有机污染物的去除方面拥有巨大潜力。然而,传统方法所制备的LDH片与片之间堆积严重,在实际应用前需进行剥离,耗时耗力。因此,制备出分散性好、比表面积高的LDH粒子及其复合物,对LDH在催化领域的理论研究与实际应用具有重大意义。文章采用三相微乳液法和煅烧法等制备得到Mg Co Al-LDH纳米卷催化剂和中空微球负载金属氧化物（Mg Fe Al-LDO）与碳氮材料（CN）催化剂（HC@LDO-CN）,研究了其活化PMS降解有机污染物的性能,主要研究结果如下:1、通过构筑受限生长空间并提升反应压力以降低LDH片层之间的接触几率,进而诱导LDH片层与自身堆叠,制得Mg Co Al-LDH纳米卷。通过XRD、XPS和TEM等表征手段对Mg Co Al-LDH纳米卷结构进行研究。以亚甲基蓝（MB）作为污染物,研究Mg Co Al-LDH纳米卷/PMS体系的催化活性。实验结果表明,Mg Co Al-LDH纳米卷的催化效率明显高于Mg Co Al-LDH纳米片和其它钴系催化剂(Co3O4和Co2+)。同样的反应条件下,该体系对其他种类污染物（如药物类、酚类）均展现出较好的去除效果。结合捕获实验与电子顺磁共振技术（EPR）研究了Mg Co Al-LDH纳米卷/PMS体系的催化机理。结果表明,该体系下单线态氧（~1O2）为主要活性氧种,硫酸根自由基(SO4·-)和羟基自由基（·OH）对MB的去除发挥次要作用。此外,在研究中发现,引入低浓度（小于1m M）的CO32-对反应体系起到抑制作用,但是当浓度提高反而会促进·OH的生成进而加速反应进程;同时,在H2PO4-存在下,体系中会生成更多的~1O2进而提高体系的反应速率。2、为了提升催化剂本身的环境友好性能,降低共存离子和实际水体对催化体系的影响,采用硬模板法制备得到一种中空微球负载金属氧化物（Mg Fe Al-LDO）与碳氮材料（CN）催化剂（HC@LDO-CN）,利用TEM、XRD、XPS及Raman等表征方法对催化剂结构进行研究。将双酚A（BPA）作为目标污染物探究HC@LDO-CN的催化活性,结果发现HC@LDO-CN/PMS体系能在10min内完成对BPA接近100%的去除,并且与LDO-CN催化剂（无空心结构）和其它铁系催化剂(Fe3O4和Fe2+)相比,HC@LDO-CN拥有更高的催化活性。同时,HC@LDO-CN/PMS体系对多种类型污染物均展现较好的催化性能。结合捕获实验和EPR技术研究了催化机理,结果表明HC@LDO-CN/PMS体系下O2·-为主要活性物种,~1O2对BPA的去除起到次要作用。此外,延续上一章考察无机离子和实际水体对HC@LDO-CN/PMS体系的影响情况,结果证明,该体系具有较强的环境适应性。