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电化学氧化技术作为一种环境友好型的高级氧化技术不仅因其在反应过程中具备较强的催化活性而且反应时具有绿色环保、二次污染少、安全性能高、操作简便等优点而备受关注。其中,阳极材料的选取关乎到电极的电化学催化活性强弱。PbO2电极材料因其价格低廉、耐腐蚀性好且拥有较高的过氧电位被视为最具有发展潜力的阳极材料。但PbO2阳极的催化活性和电化学稳定性仍需要提高。因此,本文以提高Pb02阳极的催化活性和稳定性这两个方向为目标展开一系列研究工作,主要研究内容如下:以钛基二氧化钛纳米管为基体(Ti/Ti02NTs),通过脉冲电镀与高温锻烧法相结合将氧化镍(NiO)和稀土铈(Ce)掺杂的Pb02依次负载在Ti/Ti02NTs中,成功制备出了复合Ti/Ti02NTs/NiO/Ce-Pb02电极。研究了 NiO的负载以及Ce的掺杂对Pb02电极性能的影响,选用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射仪(XRD)等表征手段对改性后Pb02电极表面形貌,物相结构以及元素组成与价态进行深入分析。并采用了循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)以及交流阻抗(EIS)等方法来考察改性后Pb02电极的电化学性能。实验结果表明,相比于块状易团聚的Ti/Ti02NTs/Pb02(41.2 nm)和Ti/TiO2NTs/Ce-Pb02电极(34.6 nm)而言,紧凑的表面结构和颗粒均匀细小的Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-Pb02电极(15.2nm)具有更大的电化学活性面积、更小的电子转移电阻和更高的过氧电位。以苯酚为模拟有机废水,在电化学降解实验中研究了不同的苯酚浓度、电流密度以及溶液的酸碱度对Ti/TiO2NTs/NiO/Ce-Pb02电极降解苯酚的影响,得出了最佳的降解参数:苯酚溶度为50 mg/L、施加的电流密度为40 mA/cm2、pH为3。在最佳条件下,经过180 min降解后,苯酚去除率和总有机碳(TOC)去除率分别达到100.0%和98.1%,由此得出新型Ti/Ti02NTs/NiO/Ce-Pb02电极具有更强的催化性能。以一维Ti/TiO2NTs为基体,不需要其他外在三维模板状态下,通过简单的脉冲电沉积制备出三维球堆状Pb02电极(3D-sphere Pb02),并选用SEM、EDX以及XRD对3D-spherePb02电极的表面形貌、化学成分、晶型结构进行表征。实验结果表明,相比于传统直流电沉积获得的平板状Pb02电极(flat-Pb02),3D-sphere Pb02电极具有更复杂的三维立体结构和更小的颗粒尺寸。通过电化学CV、LSV、EIS以及极化寿命等测试表明,对比于flat-Pb02电极,3D-spherePb02电极因具有更大的电化学活性面积、更高的过氧电位、更小的电子转移电阻而导致在降解过程中具有更长的使用寿命和化学稳定性。在最优电流密度下(30 mA/cm2),通过降解100 mg/L苯酚溶液来对比flat-Pb02电极和3D-spherePbO2电极的催化性能。实验结果表明,相对于平板flat-Pb02电极的苯酚去除率(73.1%)而言,3D-spherePb02电极在降解苯酚过程中去除率高达到96.5%。此外,研究表明两种电极在降解苯酚过程中均符合准一级反应动力学,对比两种电极的动力学常数(k)可知,3D-sphere PbO2电极在降解苯酚时的k是相同条件下flat-PbO2电极的2.56倍。由此得出具有复杂的微观结构的三维球堆状3D-sphere Pb02电极不仅催化活性增强,同时电极的使用寿命也大幅度提高。