碱性水溶液中蔗糖单酯的制备、纯化及性质研究

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我国蔗糖酯产品大多是复配型,杂质含量及灰分较高,蔗糖单酯含量低,质量较差。而日本三菱株式会社研发了各个系列的从1-16的亲水-亲油平衡值(Hydrophile-lipophile Balance,HLB)蔗糖酯产品,更能满足市场所需。首先,本文以日本蔗糖脂肪酸酯为原料,利用硅胶柱层析法,分离并提纯出高纯度的蔗糖脂肪酸单酯及蔗糖脂肪酸二酯样品。利用高效液相色谱技术(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对所得蔗糖脂肪酸单酯进行分析,成功建立了蔗糖脂肪酸单酯的定性及定量分析方法。此外,使用核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)及质谱(Mass Spectrometry,MS)等方法对其结构进行表征。其次,建立基于HPLC法测定蔗糖脂肪酸单酯含量及蔗糖含量的准确方法,并将其应用于广西高通食品科技有限公司生产的蔗糖脂肪酸酯产品的组分分析。测定高通蔗糖脂肪酸酯的皂化值,通过HPLC法建立蔗糖的定性定量方法。分别通过冰水提取高通公司蔗糖脂肪酸酯样品中蔗糖及甲醇提取蔗糖脂肪酸单酯,并通过HPLC法分别测定样品中蔗糖及蔗糖脂肪酸单酯的量。当样品与冰水比为1 g:150 mL时,薄层色谱法(Thin-layer Chromatography,TLC)检测到沉淀无蔗糖;在1 g样品中,加入3 m L甲醇并涡旋,重复6次,TLC检测到沉淀无蔗糖脂肪酸单酯。再者,对碱性水溶液中,蔗糖脂肪酸多酯与甲醇水解反应制备单酯的条件进行了优化。分别研究了不同碱性水溶液、碱性水溶液质量、反应温度及反应时间对反应的影响,得到了最优的反应条件为:碱性水溶液为10%碳酸氢钠(NaHCO3)水溶液,碱性水溶液占底物物质的量的15%,反应温度60℃,反应时间60 min。此时在碱性水溶液中,蔗糖脂肪酸多酯与甲醇水解反应得到的单酯纯度为52.26%。最后,对蔗糖脂肪酸酯的物化性质进行分析。测定比较三菱株式会社一系列蔗糖酯及本实验制备的蔗糖脂肪酸酯的乳化性能、HLB值及起泡性能。本实验制备的蔗糖脂肪酸酯各项物化性能基本与三菱株式会社的蔗糖酯S970产品一致。
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