石墨烯基磁性功能粒子制备及吸波性能研究

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石墨烯作为一种新型的二维碳质材料,常通过化学还原氧化石墨烯(RGO)得到,在还原的过程中产生了较多的缺陷和剩余官能团而有利于电磁波衰减。但对于一般的吸波材料,通常需要结合阻抗匹配和衰减这两个特性来进行表述。单一石墨烯具有较高的介电常数使得阻抗匹配特性较差,难以获得优异的微波吸收性能。羰基铁粉(CIP)具有在高频和超高频下高磁导率的特点,常被作为磁性加强材料与其它材料配合使用。通过将羰基铁粉与化学还原氧化石墨烯(RGO)复合可以获得优异的吸波材料。然而,由于CIP存在着高导电性和低阻抗的特点,目前主要通过在CIP表面涂上绝缘层来降低导电性。另外,核壳结构也起到改善材料表面特性、调整信息流动通道的作用。本文采用简单湿化学原位氧化的制备方法,在CIP表面成功氧化合成了CIP@Fe3O4。采用湿化学氧化法和桥联工艺相结合,成功制备了RGO-CIP@Fe3O4及r-GCF(改性GO-CIP@Fe3O4)。我们首先研究了CIP在氧化剂溶液中的反应时间对CIP@Fe3O4颗粒制备和性能的影响。其次,研究了在CIP@Fe3O4复合颗粒中添加RGO对材料微波吸收性能的影响。最后,讨论了氧化石墨烯还原程度对r-GCF复合粒子性能的影响。并且将r-GCF复合粒子中最优吸波剂(r-GCF-1)加入到有机硅胶中,讨论了材料中吸收剂的填充量对材料吸波性能的影响。本文主要研究结果如下所述:(1)研究了反应时间对CIP@Fe3O4成分的影响,通过样品颜色变化和SEM中物质形态变化,证明在该体系中有新的物质产生,通过XRD和XPS表征结果的相互支持,证明在CIP表面成功的合成了四氧化三铁。并且通过SEM粒径测量软件,看出粒子的粒径分布大约在20-40 nm范围内。研究了在不同反应时间下所得物质的磁学性能,结果发现CIP@Fe3O4具有较好的磁学特性。(2)研究了GO与CIP@Fe3O4组合比对RGO-CIP@Fe3O4材料吸波性能的影响。通过SEM、XRD、XPS测试结果的相互支持,证明通过桥联工艺法制备RGO-CIP@Fe3O4三元复合粒子的过程中并没有使CIP表面物质发生改变。并且通过SEM粒径测量软件,看出该过程中也没有改变Fe3O4粒径大小。通过调节GO与CIP@Fe3O4质量配比得到的RGO-CIP@Fe3O4样品在石蜡基质中具有很强的电磁波吸收性能。此时,最小反射损耗约为-53.3 dB,最大有效吸收带宽为6.4 GHz(11.6-18 GHz)。(3)研究了GO的改性对r-GCF材料吸波性能的影响,通过调节GO的还原程度,得到的r-GCF-1复合粒子在石蜡基体中具有较强的电磁波吸收性能。将r-GCF-1填充到有机硅胶中,通过改变r-GCF-1在有机硅胶中的填充量,发现当r-GCF-1在r-GCF-1/有机硅胶复合材料中质量占比为30%时,该材料具有较好的电磁波吸收能力,当材料厚度为3.5 mm时,在9.5-17 GHz(带宽7.5 GHz)的频率范围内吸收区深度超过10 dB(RL<-10 dB),在频率为12.6 GHz时材料的最小反射损耗为-32.1 dB。当材料厚度为4.0mm时,在10.3 GHz附近有一个较强的微波吸收峰,对应的最小反射损耗约为-36.7 dB,在8.1-14.2 GHz(频宽6.1 GHz)的频率范围内吸收区的深度超过10 dB(RL<-10 dB)。这些结果表明,在低频和高频波段,r-GCF-1/有机硅胶复合材料具有较佳的微波吸收性能。
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