符合方法建立在4πβ计数法和β-γ符合法的基础上,是由P.J.Campion等人于五、六十年代发展起来的一种绝对测量方法。这种方法最初主要用于测量如⁶⁰Co等简单β-γ衰变核素的活度测量,后来又由Campion、Bearg等人在4πβ-γ符合测量装置上发展了效率外推法和效率示踪技术,可分别用于复杂β-γ衰变和纯β衰变核素的活度测量。国际上,各国的活度计量基准和其它一些主要的计量标准实验室的活度计量标准均采用这种测量方法。符合方法是目前活度计量领域测量准确度最高的方法之一,但实现该方法涉及到复杂的制源与修正等多个方面。本文通过改进分散剂喷涂装置,在简化薄膜基材制备的同时保障了对薄膜源的较高的探测效率。由于4πβ-γ符合装置在绝对测量时需要将样品制备成薄膜源,薄膜源表观探测效率越高外推就越可靠。源的自吸收和衬托膜上的电荷堆积是影响探测效率主要原因,因此制源关键要求就是源的均匀性和衬托膜的导电性。本文改进了原有装置,建立了操作简便、安全性高及喷涂效率高的喷涂装置,并结合真空镀膜技术,成功制取了高探测效率的薄膜源。对于⁶⁰Co源的β探测效率达到93%。本文改进了测量β（e）及X射线的正比计数器,使其耐压气性能改善并大大减少了薄膜源的破损率。通过对正比计数器的坪曲线特性、气密性、绝缘性以及高气压计数稳定性等性能的测试,表明相关改进适用于正电子俘获核素的测量。本研究还采用6700S线性可编程交流电源为测量装置供电,减少了电压波动引起的电子学噪声对测量的影响。在以上工作的基础上,研究了⁶⁰Co和⁵⁴Mn两种核素活度的数字符合测量方法,开展了不确定度评估与可靠性验证。制备了⁶⁰Co薄膜源,先后在中国计量科学研究院和国防科技工业电离辐射一级计量站的符合装置上,在常压下进行了比对测量,测量结果在不确定范围内一致。制备了⁵⁴Mn薄膜源,在400kPa气压下进行了绝对测量,测量结果与溶液的参考值在不确定度范围内一致。测量⁶⁰Co和⁵⁴Mn溶液的扩展不确定度分别为0.5%（k=2）和1.1%（k=2）。通过以上工作,为进一步提升4πβ-γ数字符合测量能力奠定了基础。