压裂用破胶剂的包覆方法与工艺研究

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加砂压裂施工中,为使天然植物胶和合成聚合物冻胶压裂液在造缝完成后尽可能彻底破胶返排,从而保证支撑层的导流能力,减少对储层的伤害,可利用胶囊破胶剂的延迟性能来保证施工前后压裂液所需粘度和提高破胶剂使用浓度。目前胶囊破胶剂的制备存在包覆不均匀、延迟破胶性难控、成本高且现有的新方法未见工业化等问题,因此限制了其推广适应。因此针对水基冻胶压裂液用胶囊破胶剂,研究过硫酸钾和过硫酸铵的包覆方法与工艺就具有重要现实意义。以天然高分子明胶为衣材,液态石蜡为油相、span80为稳定剂、甲醛为交联剂、采用溶液法研究了过硫酸钾的包覆方法及工艺,确定了制备体系为油包固体(S/O),并通过正交实验,获得包覆工艺的最佳条件为:芯壁比4:5,水油比1:5,稳定剂用量1.5%,搅拌速率400r/min,甲醛用量1.75ml,衣材浓度15wt%。采用复乳化蒸发技术,以乙基纤维素(EC)为衣材、明胶溶液为保护剂、二氯甲烷为有机溶剂,研究了包覆过硫酸铵的方法与工艺,确定了包覆体系为水包油包固体(S/O/W),该包覆方法的优化工艺条件为:芯壁比为1:4,水油比为1:4.5,EC浓度为5wt%,搅拌速率为225r/min,明胶浓度为1.75wt%。对胶囊破胶剂的外观形貌用体视显微镜和SEM表征,指出S/O体系和S/O/W体系皆是优化后的胶囊外观形貌最优,前者胶囊的圆、球度高于0.9,粒径控制在450~700μm,而后者胶囊的粒径在450~650μm。EDS和FTIR的分析结果进一步表明,明胶能包覆过硫酸钾,乙基纤维素能成功包覆过硫酸铵。运用TG测试分析了胶囊的热稳定性,得出过硫酸钾胶囊在550℃的失重率为33.40%,过硫酸铵胶囊在450℃的失重率为 68.45%。通过测试胶囊浸泡于蒸馏水中的电导率,研究了胶囊在不同温度下的释放性能,结果表明:过硫酸钾胶囊在常压、温度为60℃时,1h内的释放率符合零级动力学释放规律(R=25.35+0.974t);过硫酸铵胶囊在常压下不能释放,破碎后浸泡在60℃下1h内的释放率为42.66%。两种胶囊破胶剂对胍胶冻胶压裂液的破胶性表现为:过硫酸钾胶囊破胶剂加量为0.03%,适用于2-3h内破胶的60℃压裂液,破胶液的残渣含量为0.162mg/mL,1h内压裂液的粘度保留率为48.42%;过硫酸铵胶囊破胶剂加量为0.05%,适于3h内破胶的80℃压裂液,破胶液的残渣含量为0.147mg/mL,1h压裂液的粘度保留率为58.95%。最后以生产1t产品为目标,对两种胶囊破胶剂的包覆工艺进行了经济评价,显示了良好的经济效益。
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