介孔MCM-41中纳米硫化锌的组装与表征

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Matousec
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硫化锌材料具有许多特殊的光电性能,在薄膜电致发光装置、光电二极管、红外窗材料以及光催化剂等领域有着广泛的应用。纳米尺寸的ZnS因其能带宽度大于其相应的体相材料,而具有更广泛的应用前景。但其应用受制于其稳定性,因为纳米材料高的化学反应活性使其易于氧化、聚集,进而导致结构和性质的巨大变化,因此提高ZnS材料的稳定性十分必要。要达到这个目的可采用的方法即是将纳米材料组装到有固定孔道的模板中,或在其外表面镀一层惰性的薄膜。近年来,MCM-41因其规则的六方结构和均一孔径而成为一种广泛研究的组装载体。 本文利用溶剂热法、微波法和等体积浸渍法三种方法在介孔MCM-41中组装ZnS纳米晶体,提高纳米ZnS材料的稳定性。并用X射线衍射(XRD),紫外可见光谱(UV-Vis),N2吸附(N2 adsorption-desorption isotherms),透射电镜(TEM)等手段对得到的材料进行表征。由XRD计算得到三种方法制得的ZnS粒子尺寸在1.6~2.0nm间。ZnS的存在使MCM-41骨架强度降低,并导致比表面积、孔径和孔体积的减小。量子尺寸效应引起UV-Vis光谱蓝移28~45nm。表征结果表明由溶剂热合成的纳米ZnS材料主要集中在孔内,尺寸较小且载体MCM-41骨架结构保持完整,证明溶剂热法是一种有效的组装方法。最后对溶剂热法考察实验条件发现本文所提出的溶剂热合成法,可以在较宽的合成条件下获得ZnS/MCM-41材料,并得到了最佳实验条件: (1)硫化过程:H2S流速80ml/min;硫化温度120℃;硫化时间2h;固定床硫化。 (2)制备ZnO/MCM-41过程的最佳实验条件:反应物浓度为0.03M;晶化温度为70℃;晶化时间为2h;无水乙醇为溶剂;选乙酸锌为锌源。
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