X射线是一种波长在0.01～100 ？范围的电磁波，能够被材料吸收和散射。被材料散射的X射线携带着材料的结构信息，可以用来分析材料的结构特征。不同的收集和处理实验数据的方法形成了不同的X射线散射实验技术。众所周知，材料的成份、微观组织结构和性能是密切相关的三个方面，人们通过对微观组织结构的了解来指导材料的制备和加工过程。 Al<,x>Ga<,1-x>N/GaN异质结构是发展高温、高频、高功率电子器件的最重要也是最基本的结构，深受国际上的关注。同样的，纳米结构的Si／Ge超晶格或Si—Ge合金由于其优异的光电特性近年来受到人们的青睐。因此，Al<,x>Ga<,1-x>N/GaN异质结构材料、纳米结构的Si/Ge超晶格或Si-Ge合金材料与器件的研究已成为当前半导体科学与技术研究的前沿领域和热点。 本论文主要采用多种X射线散射实验技术，结合透射电子显微镜方法等测量手段，研究了变温情况下应变Al<,x>Ga<,1-x>N/GaN异质结构的应变和弛豫状态以及Si/Ge超晶格、纳米结构的应变驰豫和界面情况，主要获得了如下结果： （1）利用高分辨X射线衍射方法测量了用MOCVD方法制备的调制掺杂Al<,0.22>Ga<,0.78>N/GaN异质结构，研究了不同温度情况下异质结构的晶格应变及其弛豫状态。结果表明，Al<,0.22>Ga<,0.78>N/GaN异质结构的微应变从低温区的小的弛豫过渡到高温区的基本完全弛豫，分为了三个线形区域。当样品表面沉积了一层钝化层后，研究结果也有微小的变化：应变弛豫的温度变化率发生了改变，并且三个线性区域的温度边界也与表面没有钝化层的情况不同。无论样品表面有无钝化层，研究结果都显示，Si在Al<0.22>Ga<,0.78>N/GaN异质结构样品中是均匀分布的，外延薄膜和衬底之间的热膨胀系数的差异是引起异质结构晶格应变弛豫和温度的变化关系发生改变的主要原因。而样品表面沉积钝化层后，晶格应变弛豫和温度的变化关系的改变，也与外延薄膜的热膨胀系数发生改变有关；同时，也与表面的钝化层Si<,3>N<,4>与n-AlGaN界面应变弛豫状态有关。 （2）利用X射线衍射、掠入射X射线镜面反射、偏置镜面X射线反射，结合透射电子显微镜技术对低温下用分子束外延（MBE）技术生长的Si/Ge应变超晶格的界面情况进行了研究。结果显示，Si/Ge超晶格表面是光滑的，并没有Si-Ge的岛状结构出现，表面的粗糙度小于3？。因为Si/Ge界面的Ge和si发生了组分混合，由于Si和Ge之间的晶格错配，产生了很大的品格应力，导致了低温下生长的Si/Ge超晶格的Ge亚层的下方形成了一层Ge-Si混合茅屋顶型结构。Ge-Si反转茅屋顶型结构的形成和Ge亚层的厚度有关；而最适宜Ge-Si反转茅屋顶型结构生长的Ge亚层的厚度为38？。Ge-Si茅屋顶型结构的形成可能和Si和Ge之间很大的品格错配所引起的应力有关。