色谱柱是色谱分离的核心,对于高性能固定相的研究与开发一直是色谱领域中最为活跃和热门的研究课题。而单分散硅胶微球是应用最为广泛的高效液相色谱固定相基质。采用聚合诱导胶体凝聚法(PICA法)和一次催化-溶胶凝胶法(St(o|¨)ber法),制得了平均粒径约3μm的硅胶微球。采用图像颗粒显微系统和扫描电镜(SEM)加以表征,优化合成条件。实验发现,当pH=1.3、硅溶胶:尿素(1:2.5)时,诱导凝聚的复合微球球型规则且粒径分布均匀;采用St(o|¨)ber法,降低成核温度和加入少量电解质,能够使硅球粒径增大。以四乙氧基硅烷及硅酸乙酯40为原料,采用两次催化-溶胶凝胶法制备硅胶微球,并对产品用SEM表征和粒度分布测试加以评价,进一步考察了水量、乙醇浓度、旋蒸方式、氨水浓度、搅拌速度及表面活性剂种类、原料的变化等因素对硅胶微球特性的影响。结果表明,该方法制得的硅球表面光滑、粒径呈高斯分布;增加水量和乙醇浓度,硅球的平均粒径增大;增加搅拌速度和加入表面活性剂可减小硅球的平均粒径。采用凝胶渗透色谱(GPC)系统对溶胶凝胶法制备中聚硅酸乙酯的分子量分布进行测试,其分析结果可以客观反应硅球制备原料、中间产物、最终产品的转化情况,为有效控制反应进程给出了有价值的定量化信息。对解决硅胶微球制备难于重现的问题和进一步放大实验具有一定指导意义。