【摘 要】
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本论文从低硅铝比(LSX)原粉的合成出发,将LSX分子筛和LiCl溶液进行离子交换制备用于空气分离的Li-LSX分子筛,并对该制备过程进行中试放大,生产出氮氧分离能力出色的Li-LSX球
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本论文从低硅铝比(LSX)原粉的合成出发,将LSX分子筛和LiCl溶液进行离子交换制备用于空气分离的Li-LSX分子筛,并对该制备过程进行中试放大,生产出氮氧分离能力出色的Li-LSX球形分子筛,最后对中试生产中产生的LiCl废液回收再利用问题进行了研究,开发出一套有效的LiCl废液回收装置。本论文采用导向剂两步法的合成工艺制得结晶粒度为2~4μm、结晶均匀轮廓清晰和对环己烷、水吸附性能良好的LSX原粉。在交换温度为90℃、LiCl溶液浓度为2.0mol/l、溶液pH=9.5~10.0、交换时间为2.0h、交换两次的条件下,制得Li+交换度J(%)达到98.5%或更高、N2吸附容量达到或超过28ml/g、N2/O2吸附分离系数大于6.0的Li-LSX分子筛粉末。用CFD软件模拟中试反应釜内流体分布,得出最佳搅拌条件为,搅拌桨高度H=0.32m搅拌桨转速为80rpm,并在实际操作中制得交换度达到95.5%以上、N2/O2吸附分离系数大于6.0的球形Li-LSX颗粒,验证了小试结果,确定其工业化生产的可能性。利用二效蒸发结晶法对LiCl废液进行回收操作,通过废液性质调变和连续离心分离,将固体部分通过乙醇溶解和减压蒸馏回收,液体部分重新进行LiCl交换再利用,该工艺锂的回收和再利用率可达90.0%以上并且操作简单成本较低。采用XRD、SEM、马尔文激光粒度仪、火焰离子光度计、Mcbain重量吸附装置等分析方法对Li-LSX分子筛的微观结构、表面形貌离子交换度、N2/O2吸附能力进行了分析。
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