中国为钒产业大国,含钒矿物储量与钒产品产量均居于世界首位,但目前钒系产品的生产和应用均以大宗钒产品为主。为满足中国钒产业可持续发展的重要需求,亟需开发高附加值的含钒产品并拓展其应用领域。光催化同时利用光与催化剂对化学反应过程进行强化,可用于污染物降解过程。钒酸铋（BiVO₄）是一种在可见光照射下具有光催化活性的材料,因而本论文选择了该含钒化合物为研究对象,通过材料结构设计和制备工艺研究,提高其在可见光照射下的光催化响应性能和循环使用性能,以探索其在光催化领域实际应用的可能性。首先,制备了具有不同晶体结构、尺寸、形貌的BiVO₄材料,其中单斜BiVO₄（m-BiVO₄）纳米微球和一维m-BiVO₄纳米棒在可见光照射下显示出对亚甲基蓝（MB）较好的降解效果。随后,设计并制备了 BiVO₄/石墨相氮化碳（g-C₃N₄）复合材料和BiVO₄/还原氧化石墨烯（rGO）核壳复合材料,促进了光生电子转移和电子-空穴分离,提高了对亚甲基蓝的降解速率,显示出优异的循环稳定性。最后,以碳布和碳纤维作为光催化剂支撑材料,制备了具有高负载量的催化材料,解决了光催化材料循环使用时的分离问题。本论文主要在以下几个方面取得了创新性成果:（1）通过共沉淀、溶胶-凝胶、溶剂热等方法制备了 BiVO₄材料。其中,通过溶剂热法制备得到的直径为1.5-2 μm的m-BiVO₄中空微球具有较高的光催化性能（MB降解率约为84%）。合成机理的研究表明,局部奥斯瓦尔德熟化和化学诱导的自转化机制可能是中空微球形成的主要驱动力。通过调整尿素的添加量,可以调控m-BiVO₄中空微球的尺寸、比表面积、中空结构,并影响其光催化性能。（2）通过调节溶剂种类和比例、前驱体浓度、反应温度等参数,采用水热法制备了两种不同的BiVO₄样品。以水为溶剂,在pH=2、180℃的条件下,经12小时反应,制备得到了 BiVO₄纳米微球,其在可见光照射下、4小时内可将MB降解96%,但循环3次后降解率就衰减至89%。以水和乙醇按3:1比例作为混合溶剂,在pH=4、180℃的条件下,经过24小时制备得到了一维m-BiVO₄纳米棒,其在可见光照射下、30分钟内可以将MB降解97%,3次循环后对MB的降解率稳定在95%。（3）为了进一步提高光催化活性和循环性能,设计并制备了 m-BiVO₄/g-C₃N₄复合材料,其中g-C₃N₄纳米片沉积在m-BiVO纳米板表面上。该m-BiVO₄/g-C₃N₄异质结复合材料的在可见光照射下、25分钟内可以将MB降解98%以上（降解速率是g-C₃N₄的2.4倍、m-BiVO₄纳米片的1.2倍）,且8次循环后对MB的降解率仍稳定在95%。（4）采用乙醇、水、乙酸比例为3:1:1的溶剂,在180 ℃下经10小时反应,制备了 BiVO₄/g-C₃N₄与BiVO₄/rGO复合材料。可能由于BiVO₄与g-C₃N₄不完全成键,导致BiVO₄/g-C₃N₄复合材料光催化活性略差（84%,MB）。相比而言,rGO的电导性使BiVO₄/rGO核壳复合材料具有优越的电子耦合性能,复合材料形成的3D网络有利于光生电子-空穴的分离,因而,该复合材料在可见光照射下对MB有较高的降解率（98%）且循环性能良好。（5）为了解决光催化材料循环使用时的分离难题,引入碳布和碳纤维作为光催化剂的支撑材料。在碳布上覆盖BiVO₄/rGO复合材料,可以制备得到BiVO₄/rGO@碳布材料,但3次循环后BiVO₄/rGO复合材料开始从碳布上掉落。为此,设计了以尿素为粘结剂、乙二胺四乙酸（EDTA）为模板的溶剂热法,制备得到了具有较高m-BiVO₄负载量的m-BiVO₄@碳纤维光催化材料,解决了光催化材料循环使用时的分离问题。