超高温陶瓷材料,因其具有高熔点(>3000℃)、高导热率、良好的抗氧化性、抗热震性和中等的热膨胀系数等性质,是现被广泛应用的超高温材料。超高温陶瓷多为非氧化物陶瓷如碳化物、硼化物等,在高温氧化性气氛中不可避免地会发生氧化,导致其性能的下降,甚至失效。本文在对超高温陶瓷氧化研究充分调研的基础上,使用环境透射电子显微镜,在原子尺度上原位观察二硼化锆、碳化硅等超高温陶瓷的氧化过程,对其在高温低氧压下的氧化机理进行了研究。论文研究了纳米二硼化锆在1500℃,5×10-2Pa氧压条件下的氧化行为。研究发现,二硼化锆微粒氧化分解为氧化锆和氧化硼。氧化锆纳米粒子在二硼化锆颗粒表面生成<1nm的颗粒,数量随着时间持续而增加。随着氧化锆颗粒长大、合并,最后成为一个颗粒。氧化硼因高温没有形成包裹在二硼化锆表面的液态玻璃相,而是直接从表面挥发。利用原位和离位方法研究了微米二硼化锆的氧化行为。研究表明随着温度升高,生成的氧化锆纳米粒子直径增大,形核密度减小。选择合适的氧分压(比如6Pa),在较低的温度(1070℃)下则在二硼化锆表面生成致密的氧化锆膜。对立方碳化硅(111)晶面的氧化行为研究表明：在1000-1300℃,～5×10-2Pa氧压条件下,碳化硅(111)晶面发生氧化反应。氧化分解速率遵循线性规律,根据阿累尼乌斯方程计算氧化反应激活能为0.353±0.002eV. SiOx膜厚度受SiC氧化速率,SiOx的分解与挥发及电子束辐照损伤的影响。观察到3C-SiC氧化过程中(111)晶面的晶格条纹在无定形氧化层中的不规则残留现象。