近年来,利用太阳能光催化分解水产生清洁能源氢气引起了人们的广泛关注,TiO₂作为一种重要的半导体光催化材料,具有良好的稳定性、价格低廉、低毒等特点。由于光生电子和空穴的快速复合,单纯的TiO₂量子效率和光催化制氢速率都比较低。我们通过在TiO₂表面负载Cu作助催化剂以及合成TiO₂（B）/锐钛矿异质结构来提高其光催化制氢活性,并研究了Cu纳米颗粒大小对Cu/TiO₂复合材料光催化性能的影响及异质结构中两相比例对TiO₂光催化剂性能的影响。主要研究工作如下:采用简单、温和的球磨过程成功在TiO₂表面负载上了Cu纳米颗粒,Cu纳米颗粒的大小都在5 nm以下。当Cu的含量在10wt%以下时,Cu纳米颗粒均匀的附着在TiO₂的表面。Cu纳米颗粒的大小可以通过球磨条件的改变在一定范围内进行调控,并且Cu纳米颗粒的尺寸按照Cu_无水乙醇>Cu_去离子水>Cu_干磨的规律变化。在Cu含量为2wt%,Cu颗粒的大小在2-4 nm区间内时,Cu/TiO₂复合光催化剂具有高效和稳定的制氢速率,经光电流响应测试证实在该条件下有很好的光生载流子分离效果。实验证实在Cu含量相同时,Cu颗粒大小对Cu/TiO₂的光催化活性有重大影响。当Cu含量过高时,TiO₂表面Cu的覆盖率过高,此时Cu颗粒会成为电子和空穴复合的中心从而降低Cu/TiO₂复合光催化剂的光催化活性。利用水热法,以TiCl₄和乙二醇为原料合成了表面由乙二醇包裹的TiO₂（B）的超薄纳米片。采用光还原的方法在TiO₂表面负载Pt之后,通过在不同温度进行热处理调节TiO₂的晶相组成,制备TiO₂（B）/锐钛矿相异质结构。Raman和XRD结果表明随着热处理温度的增加,复合结构中TiO₂（B）相的含量不断减小,锐钛矿含量逐渐增加。光催化制氢的测试结果证明一定组成的异质结构能够显著提高TiO₂的光催化活性,在400°C温度下热处理得到的异质结构TiO₂光催化活性最高,氢气产生速率可达33.79 mmol·g^-1·h^-1。