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基于X2YZ和XYZ型哈斯勒（Heusler）合金具有许多应用广泛的优异性能，本文选择了廉价并且无毒无污染的镍（Ni）、锰（Mn）、锡（Sn）等纯金属粉末为原料，采用机械球磨（MM）结合放电等离子烧结（SPS）技术制备了不同组分的Heusler合金。研究了球磨时间对Heusler合金热导率的影响以及Co元素的掺杂对Heusler合金磁性能的影响。 通过试验合金的相结构和微结构及其性能测试分析，得到了如下结果： （1）球磨的影响：在本试验条件下，根据球磨粉末的XRD数据，没有发现所设计的Heusler合金新相。这说明，简单地通过机械合金化（MA）法很难得到含有Heusler合金新相的合金粉末。 （2）SPS烧结参数的影响：通过对不同球磨时间下粉末对应的烧结试样的XRD分析，在球磨工艺参数为4h，360r/min，球料比为8:1以及SPS烧结参数为烧结温度1000~1100℃，烧结压力30MPa，保温时间为10min条件下烧结的试样含Heusler相最多，杂相最少。 （3）热导率的变化：测试了不同时间下烧结体在该成分合金热电效应温度区间下的热导率变化曲线，分析得到随着球磨时间的增加，烧结试样晶粒尺寸的减小，试样的热导率也随之减小，并得到了球磨16h粉末对应烧结试样在850K左右试样的热导率达到最小值为2.87W m-1 K-1。 （4）Co元素的影响：随着Co元素的掺杂，合金的马氏体相变温度是逐步降低的；而磁性能转变温度即居里温度是不断增加的，Co元素的加入起到了稳定奥氏体相的作用。当Co元素的含量为x=4的时候，取得了熵变的最大值10.05 J kg-1 K-1。 （5）Ni/Mn配比的影响：由于试验合金中Ni与Mn元素成分配比的不同，富Mn配比的Heusler合金Ni50Mn35Sn15取得的等温磁熵变要远比正分配比的Heusler合金Ni2MnSn取得的等温磁熵变要大，因此富Mn配比的Heusler合金Ni50Mn35Sn15在外界磁场作用下，易产生磁热效应。