纳米铁氧复合材料的制备及其特性研究

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纳米材料就其自身的特点,把材料的研究与应用带到了一个崭新的领域,它的许多优良特性有望填补现今材料的许多空白,而核壳结构的纳米复合材料因结构上的设计和可控,将是纳米材料深入研究的一个非常重要的课题。本文主要研究了纳米铁氧复合物的制备及其在不同条件下沿长短轴的生长机理,得到了不同形貌的铁氧复合物;通过聚丙烯腈螯合纤维对金属离子的吸附机理的研究,从而制备了具有核壳结构的纺锤形纳米复合粒子,并探讨了时间、温度等条件对复合粒子在不同外界环境下的稳定性和形貌的变化情况;进一步通过乳液聚合法制备了聚苯胺包覆铁氧粒子的复合物,并对其粒子形貌和热稳定性进行了系统的分析。为铁氧纳米粒子在磁、光、电等方面的应用提供了可靠的实验依据。以三氯化铁为主要原料,得到单分散、纺锤形β-FeOOH纳米粒子。X射线粉末衍射仪测出实验得到的产物是β-FeOOH的纳米粒子,用透射电镜观察粒子呈纺锤形,颜色为金黄色。在最佳实验条件(反应温度为60℃,FeCl3溶液浓度为0.25mol/L,搅拌转速120 r/min,反应时间为24h)下,制得的β-FeOOH粒子为纺锤形结构,且均匀性较好,粒径在190-210 nm之间。该纺锤形粒子在沿短轴生长下得到了均匀的胖形粒子(宽约为500-700 nm,长1200-1400 nm)。用TEM进行了表征,结果表明:β-FeOOH沿短轴生长成形貌均一的胖形粒子,该生长过程是一个不连续的过程,粒子的大小并不随反应时间的增加而增加,反应时间只能提高转化率。利用三价铁盐的水解在常温常压下制备了结晶良好的纳米线,用TEM进行了表征。结果表明:β-FeOOH沿[001]轴生长成纳米线(至少12um长,80-100nm宽)。并且该生长过程是一个连续的的过程,制备出高质量的纳米线。以聚丙稀腈为原料,通过简单的方法制备含胺腙基和胺肟基的螯合纤维。利用改性后的功能基与金属离子强的配位作用,研究了螯合纤维对金属离子的动力学行为及时间、温度、浓度、pH值和金属离子半径对吸附量和吸附能力的影响。结果表明:该聚丙烯腈纤维被成功改性,改性后的螯合纤维对金属离子的吸附能力大有增强,室温下,在pH为4时,吸附4h时该螯合纤维对Cu2+的饱和吸附容量可达为2.31mmol/g;同一温度下,较大的起始浓度对应较小的吸附量;温度越高吸附量越小,但吸附速率越快;纤维对离子半径较大的金属吸附效果更好。利用种子原位还原法成功制备了纺锤形核壳结构的β-FeOOH/PANA(含胺腙基的聚丙烯腈)/Ag纳米粒子。UV光谱对银纳米粒子的成壳过程进行了分析,X射线衍射光谱证实了复合粒子的化学稳定性。结果表明:β-FeOOH/PANA/Ag复合纳米粒子为纺锤形核壳结构,并且β-FeOOH/PANA/Ag复合纳米粒子在强酸,强碱及水环境下都表现出了优异的稳定性能,是一种颇具前景的应用材料。通过种子乳液聚合法制备了具有核壳结构的导电复合粒子β-FeOOH/PANI(polyaniline),该复合粒子以十二烷基磺酸钠作为乳化剂,硫代水杨酸作掺杂剂,在非极性溶剂中发生聚合反应而得到的。通过红外、紫外、透射电镜和热分析等对其作了表征,结果表明:该复合粒子显示规则的纺锤形结构,具有好的热稳定性,导电率可达0.3—0.9S·cm-1
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