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能源危机与环境污染是当今人类面临的两大挑战,光催化是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。新型有机半导体石墨相氮化碳（g-C3N4）因其良好的物理化学性质和环境兼容性,成为光催化领域的研究热点,但g-C3N4目前作为光催化剂,依然存在可见光利用率低、光生电子-空穴易复合等问题。本文从g-C3N4本征特性出发,协同掺杂与构建半导体异质结两种手段,并辅以高能球磨的方法提高复合效率,制备出窄禁带、低光生载流子复合率和大比表面积的g-C3N4基复合光催化剂。论文的主要研究内容及结果如下:（1）以尿素为主要原料,分别以氢氧化钾、氯化钾为钾源,用热聚合法制备钾掺杂g-C3N4。利用XRD、FT-IR、XPS、UV-Vis DRS、SEM、BET等表征技术,研究不同钾源、不同掺杂量对产物物相组成、化学成分、能带结构以及微观形貌等性能的影响,并测试其光催化产氢与光催化降解罗丹明B（RhB）性能,结果表明,适量的K+掺杂可以制备出相互扦插堆叠的二维片层状g-C3N4,使用不同钾源制备的K+掺杂g-C3N4均表现出良好的催化活性:当掺杂量为3mmol,以KC1为钾源制备的样品（KCN-3）在可见光照射下（λ≥420nm）光催化产氢速率为1267.75 μmol/g·h,为未改性前g-C3N4的3.92倍,光催化降解RhB的降解速率为掺杂前的4.9倍;相同条件下以KOH为钾源制备的样品光催化产氢速率为803.2 μmol/g·h,为未掺杂时的2.48倍,其降解RhB的降解速率为改性前的2.39倍。K+掺杂不仅有助于提高g-C3N4的电子迁移效率,还可以降低g-C3N4禁带宽度、增强可见光的响应能力进而提升催化性能。（2）在上述研究基础上,以KCN-3为基体材料,使用水热法将其与三元固溶体硫化锌镉（CZS）复合,研究水热时间、水热温度及CZS负载量对复合材料物相组成、能带结构、光学性能和微观形貌的影响。结果表明,当水热反应温度140℃,水热反应时间12 h,CZS负载量24 wt.%时,复合材料产氢速率达到1.83 mmol/g·h,是单一 g-C3N4的5.6倍,其降解RhB的降解速率是复合前的8.9倍。结合XPS价带谱及UV-Vis DRS结果,KCN-3与CZS具有相匹配的能带结构,两相复合构成的Ⅱ型异质使光生电子-空穴实现空间上的分离,能够有效降低载流子的复合率,提高催化活性。（3）利用高能球磨辅助制备钾掺杂氮化碳/硫化锌镉（KCN/CZS）复合光催化剂,研究高能球磨时间与CZS负载量对其光催化性能的影响。结果表明,当球磨时间为15 min,CZS负载量为24 wt.%时,复合材料产氢速率提高至2.05mmol/g·h,是负载前的6.8倍,同时该样品在可见光照射45 min内可将RhB溶液完全降解,降解速率提高至15倍。由于高能球磨的强力冲击及高速振动,可在短时间内使两相材料充分接触、结合并提高其复合效率;同时高效粉碎样品,可将复合材料比表面积增至88.24m2/g,高比表面积将暴露更多的反应活性位点。上述两种作用协同,使复合光催化剂的催化活性进一步提高,研究结果为高效制备g-C3N4基复合材料提供了一种新思路。