本论文主要研究在水热体系下,具有开放骨架结构磷酸铁微孔化合物的合成和结构表征,旨在进一步发现并研究磷酸铁微孔化合物结构的多样性。另外,从配合物角度出发研究了具有三维超分子结构硫酸镍的合成。以哌嗪为模板剂,向Fe-O-P体系中加入草酸,水热合成了一个新型三维草酸磷酸铁(N2C4H12)[Fe4(C2O4)3(HPO4)2(H2O)]。该化合物中,草酸作为双边型双齿配体,双边和双边单向型双齿配体与Fe中心配位、桥联形成三维骨架结构。以具有钝化金属中心配位点和较强双齿螯合能力的1,10-菲咯啉(1,10-phen)和2,2’-联吡啶(2,2’-bipy)为有机配体,在水热体系下,成功地合成了两个具有一维梯形链结构的无机-有机杂化磷酸铁FePO-phen和FePO-bipy。在微孔磷酸铁的合成体系中,以哌嗪为模板剂,以氢氟酸为氟源引入氟离子,水热体系下合成了一个混合价态的氟化磷酸铁。单晶结构解析表明化合物由两条独特的一维链和SBU-5 单元通过桥氧和桥氟原子连接形成“无机带”,“无机带”首尾连接形成了化合物的二维层状结构。在水热条件下,向Fe-O-P反应体系中加入K3AsO4,使As部分地取代了骨架上的P原子,合成了一个新型二维层状结构碱金属磷酸砷酸铁KFeAsPO。在此基础上,向反应体系中引入氟离子,桥联骨架形成三维拓扑结构化合物KFeFAsPO。从而地实现了由二维化合物KFeAsPO的增维。此外,在水热合成过渡金属硫酸盐方面进行了初步探索,在有机胺为模板剂,水热条件下,合成了两个同构的硫酸镍超分子结构:NiSO-PIP 和NiSO-en。通过丰富的氢键,使得骨架中的有机、无机物种相互连接形成稳定的三维超分子结构。为制备具有超分子结构的过渡金属硫酸盐提供了一个新的研究方向。