高纯磷酸二氢铵的提纯工艺研究

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磷酸盐光学玻璃材料具有良好的光学及机械加工性能,高纯偏磷酸盐(过渡金属杂质总含量小于5 ppm)是制备高性能磷酸盐激光玻璃的主要原料。由于过渡金属离子铁﹑钴、镍等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收,影响玻璃的激光性能。因此,高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。离子交换法是制备高纯物质的重要方法,且离子交换树脂通过交换和再生可以反复使用,成本较低。由于高纯碱金属﹑碱土金属偏磷酸盐可通过高纯NH4H2PO4与高纯碱金属﹑碱土金属氯化物反应而制备。因此,提纯NH4H2PO4是制备高纯偏磷酸盐的前提。本工作研究了用离子交换法提纯NH4H2PO4(其中过渡金属杂质Fe3+﹑Co2+﹑Ni2+﹑Cu2+的总含量降至2.3 ppm)的方法。以树脂的吸附容量和再生性能为考查指标,从三种树脂中选出了性能最佳的一种——亚氨基二乙酸螯合树脂D401,并探讨了溶液pH、温度等因素对该树脂吸附容量的影响。结果表明提纯NH4H2PO4的最佳条件为:pH 4.0~4.5,温度30~40℃。在该实验条件下,D401树脂可将分析纯NH4H2PO4中Fe3+﹑Co2+﹑Ni2+﹑Cu2+的总含量降至2.3 ppm。本工作正是通过用离子交换法对NH4H2PO4的纯化研究,为高纯NH4H2PO4制备工艺的设计提供了一定理论指导,从而也为进一步制备高性能磷酸盐玻璃原料——高纯偏磷酸盐提供了一定基础。
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