【摘 要】
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粉煤灰基矿物聚合材料研究中,由于原料的复杂性,使得其反应机理研究的难度增加,为了对其反应过程进行可控研究,拟在人工合成前驱体的基础上对其进行“直接研究”。以正硅酸乙酯为硅源,六水合氯化铝为铝源,采用溶胶凝胶法合成矿物聚合材料前驱体,以合成率为衡量指标,分析其合成过程中的合成温度、乙醇用量、硅铝比、用水量几个主要影响因素及其影响规律,结合XRD、TG、IR和SEM测试方法,对合成前驱体进行结构表征与
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粉煤灰基矿物聚合材料研究中,由于原料的复杂性,使得其反应机理研究的难度增加,为了对其反应过程进行可控研究,拟在人工合成前驱体的基础上对其进行“直接研究”。以正硅酸乙酯为硅源,六水合氯化铝为铝源,采用溶胶凝胶法合成矿物聚合材料前驱体,以合成率为衡量指标,分析其合成过程中的合成温度、乙醇用量、硅铝比、用水量几个主要影响因素及其影响规律,结合XRD、TG、IR和SEM测试方法,对合成前驱体进行结构表征与形貌观察分析,在此基础上,研究了前驱体制备矿物聚合材料的可控因素对其抗压强度的影响,对其力学性能进行分析表征。主要研究结果如下:前驱体合成的优化工艺参数如下:当原料硅铝比为10:1,合成温度为70℃,用水量在n(H2O)/(TEOS)=9,乙醇用量RE=n(Et OH)/(TEOS)=1,老化时间16h,干燥时间48h,850℃煅烧3h,所得前驱体的合成率最高,为81.33%。正交实验结果表明,硅铝比对合成率的影响最为显著。XRD研究表明,合成的前驱体中的物相为无定型SiO2和γ-Al2O3,且随着合成条件中硅含量减少,前驱体中非晶相SiO2含量逐渐减少,γ-Al2O3衍射峰逐渐增强。FTIR结果显示,在前驱体合成过程中,存在Si-O的解聚和Al-O的缩聚反应,但并无Si-O-Al键的生成。随着合成温度升高,Si-O-Si反对称伸缩振动和弯曲振动均出现减弱现象,对称伸缩振动加剧,Si-O-Si键的聚合程度加剧。随着硅铝比的减小,Si-O-Si的吸收峰逐渐减弱甚至消失,四面体Al-O振动峰增强,四面体Al-O伸缩振动加剧。在工艺条件为:合成温度70℃,硅铝比为30:1,乙醇用量RE=1,用水量n(H2O)/n(TEOS)为9的条件下,合成的前驱体凝胶在马弗炉中850℃煅烧3h后,在水胶比为0.44,水玻璃模数为3.25,原料配比为Na2O·30SiO2·Al2O3·10H2O,碱激发剂为6mol/L的氢氧化钠溶液的材料制备条件下,于70℃条件下养护1d,室温养护至28d时,其抗压强度最高,为51.4MPa。图47幅;表8个;参90篇。
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