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杀虫单是我国创制的新药,目前国内尚无有效的分析方法和合理使用准则,本研究建立了杀虫单残留的GC分析方法,并据田间试验结果推荐80%杀虫单可溶性粉剂在水稻种植中的合理使用准则。 杀虫单残留的GC分析方法以土壤、水、茎叶、稻米和稻壳为研究材料进行添加回收率试验,回收率范围为86.7-94.3%,变异系数为3.54-12.40%。所建立的分析方法简便快速、灵敏准确且有良好的精确度。 消解动态试验结果显示:在1200克/公顷(有效成分)施药条件下,杀虫单在田水和土壤中降解迅速,半衰期分别为0.83天和0.90天,而在模拟水和茎叶中降解相对较慢,半衰期分别为1.89天和2.72天。杀虫单在茎叶、田水、模拟水和土壤中的消解规律符合一级反应动力学模型。 最终残留结果显示:杀虫单在600克/公顷(有效成分)和1200克/公顷(有效成分)条件下施药,采样距最后一次施药间隔期20天和30天,残留情况为:稻米ND~0.2577mg/kg,谷壳ND~0.4760mg/kg,茎叶ND~0.7829mg/kg,土壤ND~0.5426mg/kg。从总趋势来看,茎叶中残留量值比稻米、谷壳、土壤略高;施药量较大时,残留量也较大;施药次数增多,残留量提高;采样距最后一次施药间隔期缩短,残留情况加重。 根据实验结果并参照我国杀虫双在大米中的最高残留限量(MRL值),建议大米中的杀虫单MRL值暂定为0.2mg/kg。在水稻种植中施药量为600克/公顷(有效成分),施药次数2次和3次,采收距施药间隔期20天和30天,残留量低于0.2mg/kg。如果施药量1200克/公顷(有效成分),施药次数2次和3次,采收距施药间隔期20天和30天,残留量值将可能超过0.2mg/kg。因此,推荐80%杀虫单可溶性粉剂在水稻种植中合理使用准则为:施药量600克/公顷(有效成分),喷雾法施药,每季作物最多使用3次,每次喷药间隔15天,最后一次施药距收获的天数不少于20天,大米中MRL值为0.Zmgdeg。