ZnO基光催化材料的制备及其性能研究

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21世纪,环境污染和能源危机以严重影响人类生存与社会发展,光催化氧化技术被认为是解决这一难题的最有效的途径之一。光催化技术由于耗能低、易操作、无二次污染等,已成为催化领域中的研究热点之一。ZnO作为一种高效、廉价、无毒、易制备的光催化剂,已受到国内外的广泛关注。本论文针对如何提高ZnO材料的光催化效率,有效利用太阳能以及对一些恶劣环境中的使用,分别制备了二元,三元ZnO基复合光催化剂以及一些InGaN纳米材料,对其结构、形貌、光吸收特性和表面物理化学性质进行了详细的表征,研究了其光催化行为,探讨了光催化效率提高的原因。取得的主要研究结果如下:1.采用微波辅助多元醇方法,制备出Ag纳米颗粒、纳米立方体、纳米线。掌握了添加剂Na2S和PVP的浓度、微波功率、反应时间对Ag纳米产物形貌影响规律。发现Na2S浓度是影响Ag纳米形貌的主要因素,当添加Na2S浓度为0.25mM时,得到的是Ag纳米颗粒;当Na2S浓度增加到0.25-1mM时,可以制备尺寸可控的Ag纳内米立方体;而当Na2S浓度增大到1.5mM时,可得到分布比较均匀的Ag纳米线。通过分析反应过程,建立了Ag纳米产物随着S2-浓度变化的生长模型。2:通过超声辅助方法,在醋酸锌的水溶液中添加TEA,成功制备了不同粒径的ZnO微米球。对不同反应时间所制备的ZnO相关产物的形貌、结构、光学及光催化性能进行了表征,结果表明:随着反应时间的增加,反应产物由层基醋酸锌(LABZ:Zn5(OH)8Ac2·2H2O)纳米片自组装而成的花状结构逐渐分解为六方纤锌矿结构的ZnO纳米球,纳米ZnO球自组装逐渐变成粒径较大的ZnO微米球。随着反应时间的增加,ZnO球的紫外可见吸收光谱吸收峰的峰位从422nm蓝移到364nm,而且吸收峰强逐渐增强;而PL发射峰则不随反应时间的增加而变化,都在364nm,只是峰强逐渐增强。随着ZnO粒径的增加,ZnO微米球对罗丹明B的催化效率依次减小,这主要是由于ZnO微米球粒径的增加,使比表面积逐渐减小,导致在催化过程中和有机染料的接触面减小,降低了催化效率。3:通过在醋酸锌和TEA的混合水溶液中添加Ag纳米线,然后在超声辐射的条件下,合成了蠕虫状的Ag/ZnO异质结。通过改变Ag纳米线的添加量来控制合成的异质结中的Ag含量。比较制得的Ag/ZnO的形貌、晶体结构、光学和光催化性能,结果表明:面心立方结构的Ag纳米线和六方纤锌矿结构的ZnO构成的Ag/ZnO异质结,随着Ag含量的增加,蠕虫状异质结的量不断增加,团聚的颗粒物质减少,而且,Ag/ZnO异质结的的荧光发光峰位于370nm处,光强先减小后增大。Ag/ZnO异质结对若丹明B的光催化效率随Ag含量先增大后减小,在Ag含量为2.8%时,Ag/ZnO异质结的光催化效率达到最大。4:通过选择性地在硝酸铟的水合三乙醇胺(TEA)混合溶液中添加醋酸锌和Ag纳米线乙醇溶液,利用水热法和退火处理制得到了In2O3/ZnO/Ag三元异质结。通过对产物的形貌、晶体结构、可见光催化性能进行了表征,结果表明:In2O3/ZnO/Ag三元异质结是以面心立方结构的Ag纳米线为轴、由六方纤锌矿结构ZnO和体心立方结构In2O3包覆形成。在可见光催化作用下,对罗丹明B的降解反应活性依次为:Ag<ZnO/Ag<In2O3/Ag<In2O3/ZnO<In2O3/ZnO/Ag, In2O3/ZnO/Ag三元异质结表现出最强的可见光催化活性。随着Ag含量的增加,In2O3/ZnO/Ag三元异质结的荧光发光峰在370nm处和540nm的光强先减小后增大,对若丹明B的光催化效率却是先增大后减小,在Ag含量为3.8%时,制备的In2O3/ZnO/Ag三元异质结的光催化效率达到最大值。5:采用简单的APCVD法,成功制备了InGaN纳米材料。在Au催化作用下,InxGa1-xN形貌随In含量的增加由花状结构转变成塔形结构,晶体结构均为六方纤锌矿,其发光性能有所增强,而且同时出现了GaN和InxGa1-xN (x>0)两个本征峰。塔形结构的InGaN对有机染料酸性橙的降解效果最好,在pH值为3时,降解效率可达到95%。
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