溶剂萃取法从高铝粉煤灰的盐酸浸出液中提取锂的工艺及机理研究

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本文采用溶剂萃取法从高铝粉煤灰的盐酸浸出液中提取锂,研究了萃取体系、影响萃取的单因素实验及萃取工艺,并对萃取机理进行了探讨。在萃取阶段,确定了以磷酸三丁酯为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,FeCl3为共萃剂的萃取体系,并且通过单因素实验确定了最佳萃取工艺条件:TBP:磺化煤油(体积比)=7:3,相比(O/A)为1:4,铁锂摩尔比(Fe/Li)为1.6,萃取时间为5 min,萃取温度为20℃,在此条件下得到锂的最高单级萃取率为90.49%,之后根据Mc Cabe Thiele图解法得出的理论萃取级数,采用二级逆流萃取法提锂,锂的萃取率可提升至99.26%。在洗涤阶段,先用6 mol·L-1 HCl在相比为40:1时对负载有机相洗涤除Al3+,然后再用5.5 mol·L-1 Li Cl-0.5 mol·L-1 HCl在相比为30:1时对负载有机相进行三级逆流洗涤除Ca2+。在反萃阶段,选择6 mol·L-1 HCl作为反萃剂,并根据Mc Cabe Thiele图解法,在相比为10:1时采用五级逆流反萃法反萃取锂,锂的反萃率可从单级反萃时的63.22%提升至99.76%,此时反萃液中的锂离子富集到了17.526 g·L-1,而杂质离子的总浓度为0.57 g·L-1。在有机相的再生阶段,采用2 mol·L-1 Na OH作为再生剂去除有机相中的游离酸并交换萃合物中的H+,当皂化度为60%时有机相的再次萃锂能力最强。在整个工艺过程中无三相、乳化、固体沉降物等产生,因此,有机溶剂萃取法是一种从高铝粉煤灰的盐酸浸出液中提取锂的有效方法。通过TBP-磺化煤油-FeCl3萃取体系从高铝粉煤灰的盐酸浸出液中提取锂的机理研究发现:萃合物的结构是Li[FeCl4]·TBP,其萃合比为1。萃取焓与萃取自由能均为负值,表明萃取过程是可自发进行的放热反应,因此,实验应在常温或低温的条件下进行。
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