微波快速合成石墨烯/纳米银及电化学传感应用

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近年来,食品安全问题层出不穷,备受关注。对食品质量的保障离不开高新检测技术。石墨烯/纳米银复合材料因其优异的光电化学性能在生物医药、食品等高新检测应用方面具有广阔的发展前景,所以它的合成显得尤为重要,然而该复合材料传统合成法存在反应时间长、操作复杂、材料性质不均等弊端,因此研究出一种环保、便捷、高效、节能的合成方法,促使其制备工业化、应用广泛化是各国科学家共同努力的方向。本文旨在研究出一种快速、便捷、环保合成石墨烯/纳米银复合材料的方法,并探讨了其在检测领域的相关应用。具体研究内容如下:(1)通过微波辅助法快速制得石墨烯/纳米银(氧化石墨烯/纳米银(AgNPs-GO)和还原氧化石墨烯纳米银/(AgNPs-rGO))。(2)对AgNPs-GO的制备条件进行了优化以及对AgNPs-GO进行表征,采用紫外可见吸收光谱考察了GO和银氨(Ag(NH3)2OH)的摩尔比、反应时间对AgNPs-GO制备的影响。使用紫外可见吸收光谱、傅里叶变换红外、透射电镜、X射线衍射光谱、X射线光电子能谱、拉曼光谱、循环伏安法等对AgNPs-GO的结构和性能进行了表征。结果表明:实验得到尺寸均一的纳米银(约8nm)附着在GO表面,同时GO保留了大部分氧化官能团,这为抗体、药物的负载提供了有利条件,且AgNPs-GO具有表面增强拉曼散射作用,可为其在生物成像方面的应用提供依据。(3)对AgNPs-rGO的制备条件进行了优化以及对AgNPs-rGO进行了表征,考察了GO、Ag(NH3)2OH和NaOH的摩尔比、反应时间对AgNPs-rGO制备的影响,采用紫外可见吸收光谱、傅里叶变换红外、透射电镜、X射线衍射光谱、X射线光电子能谱、拉曼光谱、循环伏安法对AgNPs-rGO的结构和性能进行了表征。结果表明:生成的纳米银(粒径约19nm)均匀附着在rGO表面,原料GO中大部分氧化官能团被还原,并且AgNPs-rGO有较好的电学性质,适用于电学试验。使用AgNPs-rGO制备了Nafion/AgNPs-rGO/GCE电化学传感器,使用差分脉冲阳极伏安法(DPASV)用于重金属Pb2+的痕量检测,通过考察优化电解液、电解液的pH、富集电压、富集时间、AgNPs-rGO溶液与Nafion乙醇溶液的修饰量,基于此建立了新的Pb2+检测方法,得到的Nafion/AgNPs-rGO/GCE对痕量Pb2+检测范围为2.5~382.2μg/L,检测限为0.9μg/L。使用Nafion/AgNPs-rGO/GCE电化学传感器对茶叶样品中Pb2+的进行了检测,检测结果与石墨炉原子吸收法(GFAAS)的测试结果比较具有较好的相关性,表明该方法可行。
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