【摘 要】
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六硼化镧(LaB6)单晶因为其高熔点、低逸出功、长寿命、高亮度以及抗中毒能力强等特点,是优异的热阴极材料,然而目前对LaB6特性研究缺乏统一的结论,主要由于不同研究者在不同条件下的获得的一些结论,为此本文采用放电等离子烧结技术和光学区熔技术对[100]取向的LaB6单晶的制备、表征、性能进行了系统的分析。然后在此基础上通过添加高弹性模量的VB2,形成LaB6(100)-VB2共晶复合材料,在保证材
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六硼化镧(LaB6)单晶因为其高熔点、低逸出功、长寿命、高亮度以及抗中毒能力强等特点,是优异的热阴极材料,然而目前对LaB6特性研究缺乏统一的结论,主要由于不同研究者在不同条件下的获得的一些结论,为此本文采用放电等离子烧结技术和光学区熔技术对[100]取向的LaB6单晶的制备、表征、性能进行了系统的分析。然后在此基础上通过添加高弹性模量的VB2,形成LaB6(100)-VB2共晶复合材料,在保证材料热发射性能的基础上,改善材料的力学性能,从而实现空心阴极的可加工性,具体内容如下:结合放电等离子烧结和光学区熔法,成功制备了不同直径的高质量LaB6单晶。通过提高籽晶的质量以及优化工艺方法,使LaB6单晶取向与理论意义上的[100]角度的偏离角从6°降低到了0°。当区熔速度从8 mm/h增加到12 mm/h,摇摆曲线的半高宽呈现的先减小后增大的趋势。区熔速度V=10 mm/h单晶的摇摆曲线的半高宽值最低,意味着单晶的质量最高,在T=1873 K,U=1 k V条件下单晶的热发射电流密度为43.75 A/cm~2,对应的逸出功为2.67 e V。不同区熔速度的单晶维氏硬度值的变化趋势与热发射性能的变化趋势一致,在10 mm/h的区熔速度下,单晶的维氏硬度值为22.6 GPa。随着单晶的直径从2 mm增加到10.24 mm,单晶成分的均匀性逐渐变差,因此单晶的质量也受到影响,在直径D=2 mm,单晶的半高宽仅为0.063°,在T=1873K,U=1 k V条件下单晶最高热发射电流密度为46.8 A/cm~2,逸出功为2.66 e V;随着成分越来越不均匀,其维氏硬度值也在不断减小,D=2 mm的单晶最大维氏硬度值为23.1 GPa。随着区熔次数从二次增加到三次,由于高温材料的挥发,导致单晶的热发射性能有所下降,但维氏硬度值却在增加。采用放电等离子烧结制备了大尺寸的LaB6-VB2共晶复合材料,研究了烧结温度对材料的致密度、微观组织以及力学性能的影响规律。在烧结温度1900℃,烧结压力40 MPa,保温时间5 min的工艺下烧结出的LaB6-VB2复合材料致密度为98.59%,硬度值为19.49 GPa。在此基础上,采用光学区熔法制备了基体是[100]取向的LaB6-VB2共晶复合材料,研究了凝固速率对微观组织和性能的影响。在20-300 mm/h的凝固速率下,随着凝固速率的增加,横截面的纤维间距以及组织的直径越来越小,最小间距为1.81 um,最小直径为0.71 um;在100 mm/h的凝固速率下具有最好的热发射性能以及力学性能。材料的维氏硬度以及断裂韧性在横纵截面上呈现着各向异性,横截面的硬度值为23.18 GPa,断裂韧性为3.65 MPa·m1/2,纵截面的硬度值为24.8 GPa,裂纹平行纤维方向的断裂韧性为3.45 MPa·m1/2,垂直于纤维的断裂韧性为8.32 MPa·m1/2,最高的抗弯强度为565.6 MPa。LaB6-VB2在LaB6-Me B2合金体系中具有最高的热发射性能,在1873 K温度下,1 k V的外加电压下最高的热发射电流密度为31.67 A/cm~2,逸出功2.69 e V。
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