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黄连为常用中药,为毛莨科植物黄连(Coptis chinensis Franch),三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云南黄连(Coptis teeta Wall.)根系,味苦,性寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。生黄连,苦寒性较强,长于泻火解毒、清热燥湿。酒黄连,能引药上行,缓其寒性,善清头目之火。苦寒药黄连通常气薄味厚,通过酒制,利用酒的辛热行散作用,既可缓和苦寒之性,免伤脾胃,又可使其寒而不滞,更好地发挥清热泻火的作用。本文概述了黄连炮制的历史沿革以及现代研究进展;对黄连净制工艺和酒炙工艺进行了筛选并确立了最佳工艺条件,并通过中试说明可推广性。采用指纹图谱研究了酒炙工艺九个正交样品,初步解释酒炙条件对黄连物质基础的影响,同时制订了净黄连和酒黄连的质量标准。比较了净黄连、酒黄连与姜黄连和萸黄连,炮制品小檗碱含量均较生品有所提高,但三种炮制品之间无显著差异。在质量标准检查项下,增加了紫外谱线组鉴别,为黄连生品与炮制品,以及黄连伪品的鉴别提供了新的依据。改进了《中国药典》(2005年版一部)中用薄层扫描进行含量测定的方法,改由高效液相色谱法进行测定。对净黄连及酒黄连10个批次的样品进行了指纹图谱比较分析,建立了HPLC指纹图谱共有模式。一.黄连炮制工艺的确定实验结合实际,综合考虑黄连的特性,运用正交设计实验方法对黄连的水洗、浸润切片、干燥以及酒炙工艺进行了筛选,确定了最佳炮制工艺,为黄连的炮制提供了量化数据。黄连中5种主要生物碱成分均为季铵型生物碱,易溶于水,在水洗工艺中对加水量、水洗时间和水洗次数三方面因素进行筛选,通过对浸出物、灰分的测定,采用L9(34)正交试验方法和方差分析,优选出最佳水洗工艺条件为:二倍量的水,洗两次,每次60秒。并对最佳水洗工艺进行验证试验。将按最佳水洗工艺洗好的黄连浸润6小时,切薄片,1.5mm。干燥时,综合考虑温度、时间、翻动次数和药材堆积厚度四个因素,通过对浸出物、水分的测定,采用L9(34)正交试验方法和方差分析,优选出最佳干燥条件为:60℃,干燥4小时,其间翻动两次,药材以松散为佳。并对最佳干燥工艺进行验证试验。酒炙工艺的研究,通过文献的查阅,直接采用黄酒为辅料,考察用酒量、炒炙时间、炒炙温度,通过对小檗碱含量的测定,采用L9(34)正交试验方法和方差分析,优选出最佳酒炙工艺为:170℃温度下,12.50%的加酒量,炒炙6分钟。对酒炙品与生品、姜制品、吴茱萸制品进行比较,三种炮制品小檗碱的含量均较生品有提高,炮制品之间无显著性差异。对九份酒黄连正交样品进行指纹图谱分析,峰数没有差异,仅峰面积有所不同。二.黄连饮片质量标准的制订根据黄连化学成分的性质,从性状、鉴别、检查、含量测定等方面建立了饮片的质量标准。黄连饮片的薄层鉴别采用硅胶G薄层板,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂(《中国药典》2005年版一部),置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。该法简便、迅速、专属性好。对黄连饮片的水、乙醇、氯仿、石油醚提取物进行紫外光谱扫描,得到黄连饮片的紫外光谱图,其光谱特征如谱线组的全部吸收峰峰数、峰位、峰形可作为鉴别依据。采用高效液相色谱法对净黄连和酒黄连中小檗碱含量进行测定,酒黄连较生品含量有所增加,测定结果线性关系良好,精密度、稳定性和重现性好,操作简单。采用高效液相色谱法,对净黄连和酒黄连的10批样品进行指纹图谱比较分析,标定9个共有峰,建立了HPLC指纹图谱共有模式,并计算各图谱与其共有模式间的相似度,为进一步对黄连饮片品质优劣的评定和综合评价奠定基础。本课题对黄连饮片炮制工艺进行了研究,建立了工艺生产量化指标,有利于机械大生产。同时建立了黄连饮片质量标准,全面提升黄连饮片的质量,增强临床疗效。为湖北GAP药材做标准炮制品牌,可填补《中国药典》2005版只有药材标准而无饮片标准的空白,为湖北省炮制规范提供参考数据,为药监部门对饮片的管理提供借鉴。