六硼化钙由于其独特的电子结构和晶体结构,在结构陶瓷、复合材料、高温耐火材料、冶金工业、国防工业、半导体电磁工业领域有广阔的应用前景。低成本的高纯度、粒径小的六硼化钙粉末和高致密度六硼化钙块体是其应用的基础。本文采用自蔓延高温合成法和球磨法制备细晶六硼化钙粉末,以及采用两种快速烧结方法制备致密的六硼化钙陶瓷,并比较分析了不同工艺下材料显微结构。在粉末合成上,基于Mg-B2O3-CaO原料体系,采用自蔓延高温合成(self-propagating high-temperature synthesis, SHS)和后期酸处理工艺,制备出高纯度、均匀分布、小粒径的立方晶型细晶六硼化钙粉末。分析了Mg-B2O3-CaO自蔓延高温反应体系的燃烧产物成份及反应机理；测量了不同SHS反应物原始坯体成型压力的燃烧温度曲线；探讨了不同镁掺量和不同气氛对燃烧产物成分和形貌的影响；研究了原始坯体成型压力与最终CaB6产物粒径的关系。结果表明：采用氩气保护能抑制镁挥发；合适的原始坯体压力有利于合成分布均匀的细晶CaB6粉末。另外采用行星球磨制备细晶六硼化钙粉末,并研究了球磨后粉末的显微结构与球磨机理。对比分析,自蔓延高温合成方法更适合制备高纯度、粒径小的六硼化钙粉末。在块体制备上,本文主要采用自蔓延高温合成快速加压(SHS/QP)技术。该技术将SHS过程与动态快速加压过程结合起来,一次完成材料合成与密实化过程,是制备陶瓷的一种简单快速的方法。分析了化学炉体系及其质量对材料显微结构的影响,探讨了加压制度对材料致密度的影响。结果表明：合适的自蔓延化学炉体系包裹下,晶粒尺寸无异常长大；不同的加压点对同一化学炉质量体系的致密度有显著影响,而晶粒尺寸基本无变化。采用300g化学炉体系,机械压力120MPa的条件下可获得相对密度达97%以上的致密块体。另外,本文研究了另一种快速制备方法SPS(Spark Plasma Sintering)技术条件下六硼化钙块体的显微结构和烧结机理。通过微观形貌观察和拉曼测试对比分析了SHS/QP与SPS的烧结机理和显微结构。两种快速制备方法的烧结机理均为液相烧结。SHS/QP制备技术在晶粒塑性变形和流动中致密,晶粒无异常长大现象,存在更大的残余应力和晶体缺陷。而SPS技术在高温下存在晶粒异常长大成柱状的现象。