氧化铈（CeO₂）是稀土家族中一种价廉、用途广泛的重要化合物,具有萤石型晶体结构,常温下呈淡黄色,开发与应用前景广阔。由于其具有化学稳定性好、快速氧空位扩散性能,从而具有很强的储氧、释氧及氧化还原能力,已经被广泛应用于催化材料、固体燃料电池电解质、催化载体材料等领域。近年来,氧化铈纳微纤维的制备及应用引起了许多学者的广泛关注。氧化铝（Al₂O₃）是一种性能优异的无机陶瓷材料,其具有高强度、高模量、膨胀系数低、化学稳定性高等性能,目前被广泛应用于耐火材料、高温绝缘材料、陶瓷基复合材料的增强材料。本实验以硝酸铈、氯化铝、金属铝粉等为原料配制了前驱体纺丝液,并将其按不同的比例混合均匀做为壳层纺丝液,芯层纺丝液为芝麻油,采用同轴气电纺丝技术制备了具有中空结构的CeO₂/Al₂O₃超细纤维。主要分析了壳层纺丝液粘度、纺丝电压、纺丝风压、壳层纺丝液挤出速率、升温速率以及煅烧温度等工艺参数对成纤工艺以及纤维形貌的影响。采用SEM、TG、XRD、XPS、BET测试手段对中空CeO₂/Al₂O₃超细纤维的形貌和结构进行了表征。将制备的中空CeO₂/Al₂O₃超细纤维用于吸附甲基橙（MO）染料溶液,并研究了Ph值、MO初始浓度、反应时间对吸附性能的影响。研究结果表明,较佳的中空CeO₂/Al₂O₃超细纤维制备工艺为：纺丝电压40 kV,纺丝风压0.08 MPa,壳层纺丝液粘度2.75 Pa·s,壳层进液速率30 mL/h,煅烧升温速率为2℃/min,煅烧温度为700℃。在此工艺参数下制备的初生纤维直径约为3.49μm,经高温煅烧后纤维直径降低到1.89μm,此纤维形貌良好,外观蓬松具有一定的柔韧性,且通过截面观察到具有明显的中空结构。Al₂O₃的加入明显改善了CeO₂纤维脆性大、易粉化的特性。此连续中空纤维对甲基橙（MO）染料具有一定的吸附性能,经三次循环使用后脱色率仍能达到80%左右,并在使用后可经简单过滤除去,不会造成二次污染。