茶叶从中国走向世界,已经成为全球最受欢迎的饮品之一。茶叶用沸水冲泡后,具有芬芳的气味,经常饮用也有益于身体健康,能够改善人体骨骼健康、减少肥胖、延缓衰老、预防心血管疾病等。在茶树的种植过程中要用到不同种类的农药,其中,运用最广泛的就是有机磷农药(OPPs)。由于大量施用或者使用方法不当,茶叶中难免会出现部分农药残留的现象,对饮茶者的健康造成潜在的威胁。鉴于此,世界各国均出台了有关规定,提高农残限量的检测标准,因此,我国茶叶出口贸易量随之受到严重影响。针对此类问题,本论文主要研究两种体系,分别是茶叶基质体系和茶汤基质体系。选取使用范围较广泛的5种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷)为代表,分别建立了改良QuEChERS-GC-FPD联用法以及DLLME-GC-FPD联用法检测5种有机磷农药残留的方法。其结果如下:论文选取PSA、GCB、Fe304、MWCNTs作为新的净化剂组合取代传统净化剂,优化提取和净化过程,确定每提取0.50 g茶叶样品需要乙腈2.0 mL,40 mg NaCl、40 mg二水合柠檬酸三钠、20 mg柠檬酸二钠倍半水合物。取1.0 mL提取液,加入 40 mg NaCl,150 mg 无水硫酸镁,25 mg PSA、7.5 mg GCB、30 mg Fe3O4纳米颗粒、15 mg MWCNTs的净化剂组合,对传统QuEChERS方法进行改良。通过该方法得到的空白茶叶样品中5种有机磷农药的加标回收率在80%～108.3%之间,相对标准偏差为2.58%～7.31%,满足茶叶进出口农药残留的检测。选用Agilent6890N(FPD)型气相色谱仪进行目标物的检测,保留时间定性,峰面积定量。优化气相色谱检测条件,1μL不分流进样,最终选择350℃为最佳进样口温度,最佳载气流速为0.2 mL/min。通过峰面积响应信号采用基质外标法定量。由于茶叶基质较复杂,本文分析了有机磷农药受茶叶基质干扰测定的情况,采用空白基质提取液配制标准溶液,以消除基质效应。建立的方法表明5种有机磷农药在0.5～200.0 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限在0.608～4.420 μg/kg 之间,定量限在 3.448～10.736 μg/kg 之间。在茶汤基质体系的研究中,采用空白茶叶加标,通过沸水冲泡加标茶叶得到加标茶汤的方法来模拟真实样品,确定冲泡时长为10 min时可以使待测5种OPPs均被最大限度提取到茶汤中。通过DLLME法对茶汤体系进行提取、富集等前处理,条件优化结果表明:每5 mL茶汤需要的萃取剂为60 μL氯苯,分散剂为800μL丙酮,在水相样品中形成三相乳浊液体系,快速萃取富集目标物。通过该法确定的茶汤中5种有机磷农药的检出限在0.026～0.794 μg/L之间,富集倍数在178～435之间,灵敏度和富集效率高。日内保留时间的RSD值低于0.58%,峰面积的RSD值低于5.18%,日间保留时间的RSD值低于1.42%,峰面积的RSD值低于7.28%,精密度和重现性较好。5种OPPs的平均回收率在83.75%～103.08%之间,RSD在2.74%～7.68%之间,均符合农药残留检测要求。通过建立的两种方法分别对武汉市售的10种茶叶真实样品进行抽检,比较改良QuEChERS前处理方法测定茶叶基质体系和DLLME前处理方法测定茶汤基质体系的目标物残留检测结果,发现两种方法对同一批茶叶样品的检测结果基本吻合,检测出的残留量均低于国家标准的最大残留限度,茶汤中的农药残留量低于茶叶中的农药残留量约十倍左右。直接对茶汤进行样品前处理和分析检测的结果表明,此法更贴近生活实际场景,更有现实意义,满足茶叶中农药残留检测分析的要求。