中国的钼资源储藏量很大，总储量在世界上名列前茅。单质钼以及钼的化合物被广泛用作各种催化剂材料。三氧化铝是一种十分重要的工业催化剂、光电学器件材料及气体传感器材料。三氧化钼具有三种常见的物相:正交相(α)、单斜相(β)和六方相(h)。其中正交相为热力学稳定相，单斜相和六方相为热力学亚稳相。相比较热力学稳定的正交相，亚稳的六方相三氧化钼的研究较少，这与六方相在合成上的难度较大具有很大关系。　　 本文主要从以下两个方面对三氧化钼进行了探索研究:　　 1.h-MoO3的物相控制合成及电化学性质研究　　 我们在前人研究的基础上，寻找到了一种新的非盐类矿化剂“氨水”，在水热条件下成功制备出纯度很高亚稳六方相三氧化钼。我们首先利用H2O2氧化Mo粉得到了过氧钼酸溶液，然后滴加适量氨水，在水热条件下得到了纯相的h-MoO3微棒。改进后的反应体系是没有引入额外阴离子的“干净体系”，对于理解水热条件下，阳离子如何单独的主导六方相的合成提供了实验依据。我们利用元素分析手段确定了实验中制得的六方相三氧化钼的分子式，并通过热分析手段进一步研究了其热稳定性情况。同时，通过对氨水用量的调节，实现了在三氧化钼的正交相和六方相之间的灵活调控，找到了生成六方相三氧化钼合适的氨水加入量。阳离子NH4+在六方相的形成过程中起到至关重要的作用，因此我们在前人的工作的基础上进一步说明单一的阳离子才是合成亚稳相h-MoO3的关键因素。我们还通过比较的方法，研究了六方相和正交相分别作为锂离子电池正极材料的性能，细致讨论了六方相三氧化钼在充放电过程中脱嵌锂的电化学机理。　　 2.α-MoO3的合成及电化学性质探究　　 我们还通过盐酸酸化钼酸钠的方法制备了正交相α-MoO3材料。主要研究了盐酸加入量对于α-MoO3合成的影响。得到了最为合适的制备α-MoO3纳米棒的条件。并在没有任何催化剂、表面活性剂存在的情况下通过此条件利用简单的水热合成制备了纯度较高的α-MoO3纳米棒。实验中我们对α-MoO3纳米棒作为负极材料的电化学性能进行了研究，并进一步研究了后期热处理对于产物电化学性质的影响，获得了电化学性能优异的正交相α-MoO3。