离子液体下醋酸纤维素的合成反应研究

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醋酸纤维素是纤维素乙酰化的产物,已经应用于纺织、医药、生物、香烟滤嘴等方面,具有非常广泛的用途。因此,本文首先研究了乙酸体系下纤维素乙酰化制备醋酸纤维素的合成反应,并考察了抗氧化剂用量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。确定了最佳反应条件,即:n(纤维素结构单元):n(乙酸酐)1:3.3,纤维素10.3g,催化剂H2SO40.24g,抗氧化剂0.006g,反应温度120℃,反应时间2.0h。在此条件下,三醋酸纤维素平均取代度为2.95,分子平均聚合度大于160,产率超过96%,色泽白色。由于乙酸体系下纤维素乙酰化产物聚合度低,纺丝性能差。因此,本实验设计合成了9种不同种类的离子液体,利用FT-IR、1H-NMR和13C-NMR等表征技术确定了其结构。筛选出对纤维素具有良好溶解能力的离子液体[Bmim]Cl、[Amim]Cl、[C2OHmim]Cl和微波条件下的[C2OHmim][OAc],作为下一步的反应溶剂。对离子液体溶解前及再生后的纤维素进行XRD、SEM、FT-IR和TG/DTA表征。离子液体下纤维素乙酰化制备醋酸纤维素,并考察了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。确定了最佳反应条件,即:n(纤维素结构单元):n(乙酸酐)1:4.0,纤维素1.5g,反应温度130℃,反应时间5.0h。在此条件下,三醋酸纤维素平均取代度为2.96,分子平均聚合度大于390,产率超过96%,产品色泽纯白。并考察了离子液体的重复利用率,三次之内效果最佳。综上,在乙酸体系、离子液体体系下分别实现纤维素乙酰化,制备出性能良好的醋酸纤维素。
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