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喹诺酮是一类广谱性的抗菌药，具有结构简单、给药方便等优点，被广泛应用于人和动物的临床治疗中。长期食用喹诺酮类残留超标的畜禽产品造成人体间接长时间吸收该类药物，危害人体健康，引发不良反应。为了尽量减少兽药在动物食品中残留对人体健康的危害，世界大多数国家已经对动物源食品中的兽药最高残留量(MRL)做出了具体规定。本论文以氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、诺氟沙星五种喹诺酮类抗生素为分析物，开展了高灵敏检测方法和高效净化方法的研究，具体研究和取得的结果如下: 建立了以CdTe量子点作为背景荧光物质的毛细管电泳—间接激光诱导荧光检测食品中5种喹诺酮类抗生素含量的新方法。讨论了CdTe量子点浓度、硼酸盐浓度、pH、SDS浓度和分离电压对分析物峰高和迁移时间的影响。优化的缓冲溶液pH为8.8、SDS浓度为20 mmol/L、CdTe浓度为7.2 mg/L、硼酸盐浓度为10 mmol/L、分离电压20 kv、缓冲溶液稳定时间4-6 h。在此条件下，对氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、环丙沙星和诺氟沙星在8 min内得到分离，在牛奶和蜂蜜样品中的检出限为0.003-0.008 mg/kg;线性范围均为0.01-10mg/kg;平均回收率在81.4％-94.6％之间。方法可满足日本及欧盟最大残留允许限量的要求，并用于动物样品中喹诺酮类抗生素残留的测定。 建立了沉淀聚合法制备氧氟沙星和恩诺沙星复合模板分子印迹聚合物微球的方法。优化了功能单体与模板分子、两种模板分子和功能单体与交联剂的摩尔比、有机溶剂的用量。最佳制备条件为n（氧氟沙星）∶n（恩诺沙星）=1∶1;n（氧氟沙星+恩诺沙星）∶n（甲基丙烯酸）=1∶4;n（甲基丙烯酸）∶n(乙二醇二甲基丙烯酸酯)=1∶5;220 mL的乙腈;0.2 mmol引发剂偶氮二异丁腈;聚合温度60℃，聚合时间16h。所得的分子印迹聚合物对模板氧氟沙星和恩诺沙星的印迹评价指标IPB为160.26％和154.7％。Sctachard分析表明，印迹聚合物具有两类不同性质的亲和性吸附位点，氧氟沙星高亲和力结合位点的平衡常数为0.266mmol/L，最大表观吸附量为44.094μmol/g;低亲和力结合位点的平衡常数为0.827 mmol/L,最大表观吸附量为85.047μmol/g。恩诺沙星高亲和力结合位点的平衡常数为0.344 mmol/L，最大表观吸附量为46.450μmol/g;低亲和力结合位点的平衡常数为0.970 mmol/L，最大表观吸附量为87.913μmol/g。印迹聚合物微球重复10次吸附性能无明显下降。 以氧氟沙星和恩诺沙星复合模板分子印迹聚合物微球为固相萃取柱的填料制备了分子印迹固相萃取柱，用于牛奶中痕量喹诺酮类抗生素残留检测的样品净化。以乙腈-水(98∶2，V/V)溶液为上样溶剂，0.5 mL/min的流速流过分子印迹固相萃取柱，上样量3 mL;用4mL乙腈-甲醇(80∶20，V/V)进行淋洗;最后以5mL甲醇-乙酸-水(70∶10∶20)进行洗脱。结果表明，5种喹诺酮类抗生素的回收率均高于HLB柱。经毛细管电泳检测，电泳图结果表明MISPE柱净化效果显著，明显优于HLB柱，能用于牛奶样品的净化预处理。