地塞米松是一种典型的肾上腺皮质激素类药物,具有抗炎、抗毒素、抗过敏、抗休克等药理作用,在临床方面,具有十分重要的意义。目前,国内对其中间体11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮的生产存在工艺落后、结晶精致收率低、产品纯度低、颗粒小等问题,本文对11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮溶析-冷却结晶过程进行了较系统的研究。采用自然冷却方法培养了11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮单晶,由X-射线单晶衍射确定了晶体结构。应用Cerius2分子设计软件分析了真空中的BFDH模型和AE模型晶形。并考察了温度对晶习的影响。采用动态法测定了不同温度和溶剂配比下的11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮溶解度。并通过回归得到溶解度λh方程。采用激光法测定了11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮在混合溶剂中不同温度下的介稳区,为工艺的确定和改进提供基础依据。采用间歇动态法测定了11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮溶析-冷却结晶动力学。运用矩量变换法对实验数据进行处理,建立了生长粒度无关的无聚破的动力学模型,并考察了温度、搅拌速度对二次成核速率和成长速率的影响。以纯度和收率为目标,系统地研究了结晶条件(结晶温度、晶种、溶析剂流加速率、搅拌速率、养晶时间、结晶最终温度等)对溶析-冷却结晶过程的影响,初步确定出了经验最佳的操作工艺。该工艺提高了产品的收率和纯度,实验产品粒度较大、不聚结、晶形完善。上述研究结果可为11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮结晶过程的进一步研究和工业生产提供依据。上述研究工作及结果均未见文献报道。