【摘 要】
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本课题以2,6-二氯吡啶为起始原料,经氧化、硝化、还原及亲核取代四步反应合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶。结合反应
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本课题以2,6-二氯吡啶为起始原料,经氧化、硝化、还原及亲核取代四步反应合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶。结合反应机理讨论了影响氮氧化、硝化、还原和亲核取代反应的主要因素,并对单元反应各个因素进行了优化,获得最佳工艺条件。实验表明,氧化较优条件为:2,6-二氯吡啶:过氧化氢为6:11(摩尔比),三氟乙酸35mL,反应时间3h,温度100℃,收率为84.15%。硝化较优条件为:2,6-二氯吡啶-1-氧化物1.28g,硝酸钾7.45g,反应时间1h,温度75℃,收率为93.26%。还原较优条件为:2,6-二氯-4-硝基吡啶-1-氧化物1.21g,冰醋酸35mL,铁粉2.32g,反应时间2h,温度100℃,收率为84.04%。亲核取代较优条件为:2,6-二氯-4-氨基吡啶:3-甲基吡唑:金属钾为1:4:4(摩尔比),二甘醇二甲基醚36mL,反应时间100h,温度163℃,收率为28.55%。总收率为18%。用~1HNMR,LCMS和IR对目标产物结构进行了表征。
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