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金刚石是碳的同素异形体,其物理化学性能独特,不容易与酸碱盐发生化学反应,因此化学性质稳定。硼掺杂金刚石(Boron-doped Diamond, BDD)因其半导体特性表现出优异的电化学性质,因此在氧化降解有机污水等方面具有巨大的应用潜力。本文选用金属Nb作基体,甲烷(CH4)和氢气(H2)为气源,乙硼烷(B2H6)为掺杂源,采用热丝辅助化学气相沉积(HFCVD)方法,在基体温度800℃、压强3.5kPa、V(CH4)/V(H2)为1/100的条件下,通过在气源中掺杂不同硼烷而制备得到BDD薄膜。采用场发射扫描电镜、拉曼光谱、X射线衍射光谱分别对金刚石薄膜表面形貌、质量、物相组成进行表征。在此基础上,研究了所制备的BDD电极在H2SO4、 KOH和KCl溶液中的电化学特性,此外,初步研究了BDD电极对苯酚的降解效果。试验结果表明,金刚石晶粒尺寸随着V(B2H6)/V(CH4)的增加逐渐变小。拉曼光谱结果表明当V(B2H6)/V(CH4)小于1/100时,拉曼曲线金刚石峰尖锐,石墨峰强度较小,金刚石质量良好；当V(B2H6)/V(CH4)大于2/100时,拉曼曲线在低波数(500cm-1和1200cm-1)位置将出现由于硼掺杂引起的特征峰,同时拉曼光谱金刚石特征峰宽化,并且强度降低,表明金刚石膜质量下降。XRD图谱表明在沉积金刚石的过程中Nb基体与金刚石膜之间会出现NbC和Nb2C中间过渡层。V(B2H6)/V(CH4)为(1～2)/100的金刚石电极,在H2SO4溶液中具有最宽的电势窗口(3.8V),随着V(B2H6)/V(CH4)的增加,BDD电极电势窗口逐渐变窄。以苯酚模拟工业废水时,1-2V扫描范围内,CV曲线平缓,背景电流很低；电势在1.4V左右时出现苯酚的氧化峰。当V(B2H6)/V(CH4)为(3～4)/100时,苯酚氧化峰电流密度较大,达到0.003Acm-2。