由于五氧化二钒具有优良的理化性能和热稳定性，近年来被广泛用途应用于一些高科技领域如航天、航空、钒电池材料等，但是这些领域对钒产品质量要求较高，而目前市场上的主要是纯度为98%的钒，其纯度远远达不到要求。为满足材料产业的发展需求，很有必要研究高纯五氧化二钒制备技术，故本文以粗品偏钒酸铵或高钒溶液为原料，并针对原料杂质种类，提出了钙铝混合沉淀法深度去除钒溶液中的硅和磷，调解酸度沉降部分过剩的铝离子后，采用离子交换深度净化钒溶液，然后沉钒煅烧制备高纯度的五氧化二钒产品。其研究内容如下：通过初步实验，确定偏钒酸铵的溶解方法，即按质量比偏钒酸铵：水=1:10比例的偏钒酸铵投入到水中，然后在搅拌下缓慢投加质量为偏钒酸铵0.5倍的氢氧化钠，待偏钒酸铵溶解后，加热到90℃，直到无氨气味为止。通过对除硅除磷方法的探讨，确定采用加入钙-铝混合除杂剂一步同时去除溶液中硅和磷，并且研究了钙-铝加入量、pH、温度、时间等因素对磷和硅去除的影响，实验结果表明：在酸度为9~10，氯化钙投加量为原料0.045倍，氯化铝投加量为原料0.055倍，温度为60℃，时间40min下，所采用的方法很好的除去溶液中硅和磷，其去除率都在98%以上，而溶液中钒损失在7%以内。由于在除硅除磷过程中引入了钙-铝等杂质，根据除杂原则，还得对溶液中钙、铝进行除杂，在实验室过程中发现，虽然在除杂过程中加入了钙杂质，但是由于铝与钙能共沉所以在溶液中并没有钙离子的存在，因此溶液只考虑铝离子的除去，对于铝的除去方式，本文采用先调节pH沉降一部分后用离子交换深度去除，沉降工艺的条件为：温度50~60℃、pH6.5~7.5、反应时间20min、静置时间60min；在此条件下溶液中的铝浓度能降到5mg/L以下，通过D402树脂吸附的酸度、时间、温度、流速等因素的考察，得出D402对铝的吸附量为2.372mg/g。并初步确定离子交换工艺条件为：pH6-6.5、流速2VB/h，通过交换后溶液中铝离子浓度低于1mg/L。通过铵盐沉钒与水解沉钒的对比，沉钒方式对沉钒率及产品质量有很大的影响，铵盐沉钒效果好于水解沉钒，沉钒率高，沉钒产品质量也高，尤其是弱碱性铵盐沉钒，而且从工艺角度考虑本实验选用弱碱性铵盐沉钒也比较合理，其沉钒工艺条件为：温度为80℃、pH7.5~8、加氨系数为1.5、反应时间20min、静置时间60min。在此条件下，沉钒率在99%以上。根据工艺流程图和工序的工艺参数，对实际粗品偏钒酸铵进行工艺模拟，从5次平衡实验结果表明，实验工艺较稳定，实验偏差较小。所得产品达到了99.9%以上的高纯五氧化二钒。而且通过初步的物料成本预算得出，以7.5万元的偏钒酸铵计算，生产一吨高纯五氧化二钒的直接成本为11.8万元。此外，由于钒基体的干扰，使得目前没有很好的方法检测钒产品中P、Si、Al，故本文研究了钼蓝法测硅、磷和苯基荧光酮法测铝的最佳测定条件及钒干扰消除。其结果表明：利用计算方式可以消除测定中钒基体的干扰，以此来测定P、Si、Al的相对偏差分别为2%、2.5%、1.9%以内。