石墨烯复合材料修饰碳糊电极的制备及其测定重金属离子的研究

来源 :中北大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:atang2010
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石墨烯材料作为新型结构碳材料,具有优异的电学、力学、光学等特性,与其他材料复合,以提高石墨烯相关性能,是近些年石墨烯材料研究的热点问题。本文利用石墨烯/聚苯胺复合材料、石墨烯/银复合材料、石墨烯/泡沫镍复合材料以及石墨烯/四氧化三铁复合材料作为修饰剂,探究修饰碳糊电极在一系列重金属离子含量检测中的应用。对化学修饰碳糊电极以及它的制备方法进行简单概述,并以此为基础,采用循环伏安法,通过对重金属离子镉、铜、汞和锌的检测,研究其电化学性能。主要研究内容如下:(1)通过以石墨烯/聚苯胺复合材料为修饰剂修饰碳糊电极检测镉离子,通过实验得到了较好检测条件。测得石墨烯/聚苯胺复合材料与石墨粉的质量比为0.005:1;以NH3-NH4Cl为缓冲液;较好pH为10.75;扫描速率为100 mV·s-1进行循环伏安测定时出现最大峰电流。峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8 mol·L-12.0×10-5 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.15551+0.01726c(Ipc为峰电流,单位mA;c为Cd2+浓度,单位μmol·L-1),相关系数为0.9974,检测限为2.24×10-9 mol·L-1。干扰实验证明,其他离子对检测没有影响。(2)实验用石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极,采用循环伏安法对Cu2+进行测定,探究较好测定条件。结果发现,石墨烯/银(G:Ag=1.5:0.075)与石墨粉的较好比例为0.005:0.5,缓冲溶液为pH为7.00的PBS缓冲溶液,在0.4 V1.4 V的扫描范围、扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,氧化还原峰值最大。在1.0×10-8 mol·L-13.5×10-7 mol·L-1范围内,峰电流与Cu2+浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.44156+0.13936c(Ipc为峰电流,单位mA;c为Cu2+浓度,单位μmol·L-1),线性相关系数R=0.9955,检出限为3.6×10-9 mol·L-1。其他离子对实验无干扰。(3)制备了石墨烯/泡沫镍复合材料修饰碳糊电极,采用循环伏安法检测重金属Hg2+,以100 mV·s-1的扫描速率对1.0×10-4 mol·L-1Hg2+循环伏安测定,在0.41 V左右处出现氧化峰,并得出较好检测条件为pH 10.20的NH3-NH4Cl缓冲溶液,氧化峰电流与Hg2+浓度在5.0×10-8 mol·L-13.0×10-7 mol·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数和检出限分别为0.9921和2.9×10-8 mol·L-1,线性方程为Ipa=5.336+1.212 c(Ipa为峰电流,单位m A;c为Hg2+浓度,单位μmol·L-1)。其他干扰离子对实验结果没有影响。(4)制作了石墨烯/四氧化三铁复合材料修饰碳糊电极,采用循环伏安法对Zn2+进行了检测,并探讨了较好检测条件。结果表明,石墨烯、四氧化三铁、石墨粉的质量比为0.015:0.0016:1.5;底液为pH 10.36的NH3-NH4Cl缓冲液;在扫描速率为100 mV·s-1进行循环伏安测定时;在0.216V左右出现峰形较好的还原峰,在0.274 V左右出现峰形较好的氧化峰;峰电流与Zn2+浓度在1.0×10-8 mol·L-11.6×10-5 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.06892+0.00398c(Ipc为峰电流,单位mA;c为Zn2+浓度,单位μmol·L-1),相关系数为0.9970,检出限为1.89×10-9 mol·L-1。干扰实验结果表明,干扰离子对实验没有影响。
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