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本文对AIBA·2HCl引发DMDAAC水溶液聚合的合成工艺进行了初步的研究。得到了以工业单体为原料,采用AIBA·2HCl引发,制备较高特征粘度PDMDAAC的合成工艺。
通过采用已有由APS引发工业单体DMDAAC的聚合实验条件,以产物PDMDAAC特征粘度作为主要考察指标,10批工业单体中选出其中一批聚合性能适中的工业单体,作为本次研究的实验用单体。
以本课题组在采用APS引发DMDAAC水溶液聚合时的所用的梯度升温方式为基础,通过实验得到了适合于AIBA·2HCl引发DMDAAC水溶液聚合时的梯度升温方式中各阶段的最佳温度。并以该升温方式为基础,得到了AIBA·2HCkl引发DMDAAC水溶液聚合时的最佳物料配比。并对AIBA·2HCl引发DMDAAC水溶液聚合的工艺进行了正交优化实验。得到了用AIBA·2HCl引发DMDAAC水溶液聚合,制备高特征粘度PDMDAAC的最佳工艺为:单体用量以质量百分数计为65.0%、引发剂用量为纯单体质量的0.07%、助剂Na<,4>EDTA用量为纯单体质量的0.00355%,保温方式为50℃3h、60℃3h和70℃3h。通过验证实验,发现该工艺具有很好的可重复性。在该工艺下制备出特征粘度最高为3.45dL·g<-1>的PDMDAAC。
在用AIBA·2HCl 引发DMDAAC水溶液聚合,制备高特征粘度PDMDAAC最佳聚合工艺的基础上,对单体用量、引发剂用量、助剂Na<,4>EDTA用量、聚合温度等工艺条件对产物PDMDAAC特征粘度的影响进行了研究,得到了这些因素的变化对产物特征粘度的影响趋势。
最后对合成出的特征粘度为3.45dL·g<-1>的PDMDAAC产物进行了FTIR、<1>H-NMR、<13>C-NMR和TG-DTA的表征。