从辣椒精中分离纯化单体辣椒碱的工艺研究

来源 :山东轻工业学院 齐鲁工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jamesfork
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本课题以辣椒精为原料,主要研究了辣椒精中辣椒碱类化合物的提取纯化及单体辣椒碱的分离和纯化的工艺与方法,包括大孔吸附树脂法纯化辣椒碱类化合物、反相色谱法从辣椒碱类化合物中分离辣椒碱和二氢辣椒碱单体以及重结晶法进一步纯化单体。  在大孔吸附树脂法纯化辣椒碱类化合物的实验中,利用静态吸附-解吸实验以及静态吸附动力学实验,从五种非极性大孔吸附树脂中选择出ADS-8树脂作为吸附材料,考察了ADS-8大孔吸附树脂对辣椒碱类化合物的吸附工艺条件及解吸工艺条件,得到了ADS-8树脂纯化辣椒碱类化合物的最佳工艺条件是:以20%的乙醇作为溶剂,调节pH值为6,上样液中辣椒碱类化合物的浓度为1040mg/L,控制上样液温度20℃进行上样,上样液流速为1.5BV/h,上样量为5BV;洗涤剂为65%的乙醇溶液,洗涤流速为2BV/h,洗涤量为4.5BV,解吸剂是75%的乙醇溶液,pH值为8,解吸液流速为2BV/h,解吸液使用量为5BV。实验用的ADS-8大孔吸附树脂在重复使用5次后进行强化再生。本工艺得到的辣椒碱类化合物的回收率为90.49%,纯度为85.2%,其中辣椒碱回收率为93.58%,纯度为62.61%,二氢辣椒碱回收率为87.10%,纯度为22.59%。  在反相色谱法分离辣椒碱和二氢辣椒碱的实验中,选择孔径为12nm,粒径为40~60μm的ODS作为自制反相色谱柱的填料,并对上样溶剂、解吸剂、色谱柱尺寸、上样体积和解吸液流速等影响因素进行了考察,得出反相色谱法分离辣椒碱和二氢辣椒碱的最佳工艺条件为:上样液溶剂为40%的甲醇,解吸剂为75%的甲醇溶液,反相色谱柱尺寸为1.6cm×50cm,上样体积为90mL,解吸液流速为0.5BV/h。这一步工艺所得的辣椒碱单体的回收率为93.01%,纯度为92.75%,二氢辣椒碱单体回收率为93.45%,纯度为92.24%。  在重结晶法纯化单体辣椒碱的实验中,首先比较了七种有机溶剂对辣椒碱重结晶的结晶率和纯度的不同,确定出乙醇为辣椒碱最佳的重结晶溶剂。然后考察了乙醇重结晶法纯化辣椒碱的工艺条件,得出最佳工艺条件为:重结晶溶液的浓度为25mg/mL,粗结晶溶解后,再向重结晶溶液加水体积为乙醇体积的1/4,进一步溶析结晶,重结晶温度为4℃,重结晶时间为8h。二氢辣椒碱也按照以上最佳工艺条件进行重结晶。本工艺得到的辣椒碱结晶率为71.87%,纯度为98.81%;二氢辣椒碱的结晶率为72.53%,纯度为98.69%。所得的产品符合24版美国药典的要求。
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