壳聚糖/阿拉伯胶复凝聚制备鱼油微胶囊的研究

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微胶囊化(Microencapsulation)是指由天然或合成高分子材料包埋微小的固体颗粒、液滴或气体,形成的具有半透性或密封性囊膜粒子的过程。选择合适的材料作为壁材和稳定的微胶囊(Microcapsule, MC)制备工艺等一直是微胶囊化研究者探索的重点之一。鱼油中富含w-3多不饱和脂肪酸EPA和DHA,具有诸多对人体有益的生理功能。但由于鱼油不溶于水,对光、热、氧极为敏感等特点,限制了鱼油在食品工业中的广泛应用。壳聚糖(Chitosan, CS)是一种天然聚阳离子碱性多糖,而阿拉伯胶(Gum acacia, GA)是一种天然的植物胶,两种材料来源都相当广泛且食用安全。因此,以CS/GA为壁材,采用复合凝聚法制备CS/GA鱼油MC具有重要的现实意义。以分子量(Molecular weight, Mw) 1100kDa,脱乙酞度(Degree ofdeacetylation, DD)为88%的CS为原材料,采用醇酸降解法得到两种Mw的CS样品。采用乌氏粘度法测定三种CS的Mw分别为1080kDa、450kDa、230kDa,其相应的DD平均值分别为:87.8%、88.1%、87.6%。说明在CS降解过程中,CS的DD值无明显变化。保证了不同Mw的CS的DD的统一性。降解得到的两种CS样品的FTIR图谱没有峰的漂移,也无新峰的产生,糖链结构和氨基特征峰清晰可见,说明降解得到的不同分子量的CS的化学结构是稳定的。采用控制变量法,对复凝聚行为的影响因素进行研究。实验表明:CS/GA的质量比、壁材浓度、pH、离子强度等都会影响两种聚合物的凝聚产率以及平衡相的透光率。对于三种Mw的CS来说,得到较好的凝聚产率的条件分别是:GA:CS的质量比为6-8、壁材浓度为3-6%、pH3.5-5、低离子强度。在20-60℃实验温度范围内,凝聚产率随温度虽略有升高,但凝聚产率均在85%以上,说明温度(20-60℃)对复凝聚反应的影响不大。保证凝聚反应完成的时间是30min。凝聚产物的FTIR图谱表明:CS样品的-NH2、-CH-NH2吸收峰在凝聚物的红外光谱图中消失,说明CS分子上的氨基与GA分子发生了静电相互作用,形成凝聚产物。在保证获得较高的凝聚产率的实验条件下,确定了湿态CS/GA鱼油MC的制备工艺,并对湿态MC的部分理化指标进行了测试。实验结果表明:CS的Mw对GA与CS复凝聚成囊效果有较大的影响。其中Mw1080kDa的CS易与GA发生结块现象,难以成囊;Mw450kDa的CS与GA形成的MC形状不规则,囊间易发生粘连。Mw230kDa的CS能与GA形成规整的球形MC,囊间几乎无粘连现象发生。实验结果表明:Mw230kDa的CS适宜作为与GA复凝聚包埋鱼油的壁材。以Mw230kDa的CS为实验材料,与GA复凝聚制备湿态鱼油MC。高倍光学显微镜下观察发现在CS/GA壁材浓度为5%,CS:GA的比值为1:7,芯壁比为1:2,pH为4.5,反应温度为20℃,复凝聚反应时间30min的条件下,制备的湿态鱼油MC形态规整、呈球形、分布均匀,无粘连,且视野中可见的复凝聚形成的MC数量较多。故确定为实验室制备湿态CS/GA鱼油MC的制备条件。采用确定的实验室制备湿态CS/GA鱼油MC的工艺,获得的湿态CS/GA鱼油MC的平均粒径为16.3μm,鱼油的包埋率和壁材的利用率分别为75.33%和81.01%。采用确定的实验室制备湿态CS/GA鱼油MC的工艺,制备湿态CS/GA鱼油MC,经冷冻干燥后,形成干态CS/GA鱼油MC。观察SEM照片可见:干态CS/GA鱼油MC基本呈球形,表面为多孔结构,部分MC出现破壁。干态MC经复水后能恢复至冻干前的形态。通过测定干态CS/GA鱼油MC样品的表面油含量、总油含量和水分含量,计算分析得出MC的平均产率、包埋率和载油量分别为72.63%、67.53%、31.59%。干态CS/GA鱼油MC制备过程中,鱼油的POV增大,添加抗氧化剂TBHQ (250mg/kg鱼油)能有效抑制其氧化。有关CS/GA鱼油MC的更系统的研究,如干态CS/GA鱼油MC的干燥方法以及干态CS/GA鱼油MC对鱼油的保护作用等还有待研究。
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