钕离子掺杂锆酸钙基变色色料的合成研究

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我国陶瓷色料的产量已经多年位居世界第一,单色陶瓷色料已经在在陶瓷装饰行业有了较为广泛应用。随着近些年来陶瓷喷墨打印技术在装饰行业的高速发展,人们对个性化装饰要求越来越高,因而研发具有一定功能性色料已经迫不及待。基于此,本课题对钕掺杂锆酸钙系变色色料粉体合成进行了深入研究,利用钕元素在锆酸钙晶格中独特的呈色、变色效果,采用共沉淀法和液相燃烧法制备了一种新型锆酸钙基变色色料粉体。用XRD,DSC-TG,SEM等手段对其进行表征。通过对共沉淀法制备工艺的优化,制备出性能较好的变色色料粉体。考察了超声功率,沉淀剂,分散剂对共沉淀法制备的变色色料形貌、粒径和粒度分布的影响。实验结果表明:以硝酸氧锆为锆源,在超声功率600Hz条件下,以聚乙二醇6000为分散剂,草酸铵或碳酸铵为沉淀剂,经1200℃煅烧2h制备的色料粉体粒度小且均匀,团聚效果轻。同时研究了钕掺杂量,煅烧温度,矿化剂和复合离子共掺杂对色料呈色和变色效果影响,实验结果表明,Nd/Zr摩尔配比为0.5时, Eab1(D65/A)色差值已经达到2.12,满足了人们对明显色差效果的感知;未加矿化剂情况下,随着煅烧温度的升高,色料呈色和变色效果都会得到加强,当煅烧温度升温至1200℃时,色料的呈色和变色效果与1300℃煅烧样品很接近;添加6wt%NH4F矿化剂可以将变色色料的合成温度降至1100℃,色料的呈色和变色效果与1200℃煅烧样品无很大差别。共掺Cr3+,Fe3+,Pr4+后色料的呈色和变色性质发生实质性的改变,未达到增强色料变色的效果而共掺一定量的Cu2+后色料的呈色和变色性得到一定程度加强。利用液相燃烧法制备变色粉体发现,此方法可以在较低煅烧条件下快速合成变色色料。通过研究燃烧剂和燃烧剂与硝酸盐配比可知,不同燃烧剂和燃烧剂与硝酸盐配比对变色色料的粒度和呈色、变色效果相差较大。以β-丙氨酸为燃烧剂,β-丙氨酸/硝酸盐摩尔比=0.9,合成的色料效果更好。进一步研究了惰性盐NaCl对色料粉体的粒度的影响,实验结果发现:NaCl/硝酸盐=1时,制备的粉体粒度分布均匀,分散性好。并探讨了盐助溶液燃烧法制备钕掺杂锆酸钙变色色料的合成过程。
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