本实验应用Heck反应的原理,通过两种即定的原料‘4-羟基-2,2-二甲基-4-(2-噻唑基)环己烷羧酸’和‘3-甲基-5-(4-三氟甲基嘧啶-2-氨基)-溴苯’得到相应的原料药‘4-羟基-2,2-二甲基-4-{5-[3-甲基-5-(4-三氟甲基嘧啶-2-氨基)-苯基]2-噻唑基)环己烷羧酸’,基本合成路线反应机理如下：由反应机理可知,反应的过程中2价Pd在反应中先与SM2螯合,产生中间态1,SM在碱性底物条件下,可活化出中间态2,中间态1与中间态2进一步螯合,形成中间态3,此时络合态Pd转变成2价Pd,继续参与下一轮反应。为了合成化合物A,本文采用的就是Heck反应的原理,而所研究的合成产物A的过程即为钯催化反应过程,虽然钯金属价格昂贵,但反应效果极好,由于其对反应条件极其敏感,所以整个反应过程都是在氮气保护下进行,通过不断对重金属钯催化剂、配体、碱性底物、溶剂及温度进行筛选与研究,寻找适合的反应条件。本文就是通过在条件不断的优化下,降低生产过程的成本,使产品收率最大化,并且得到适合工业化生产的工艺。本文通过既定的原料成功合成产品A,其中所需的辅助原料为0.9X(1.66摩尔量)的碳酸钾,10.0X的N,N-二甲基甲酰胺,0.02X(0.3摩尔量)的水,0.02X(0.02摩尔量)的醋酸钯和0.15X(0.1摩尔量)的正丁基二(1-金刚烷基)膦。其中SM1为1.0X(1.0摩尔量),SM2为1.2X(0.95摩尔量),X是以SM1为重量标准,温度为110度。在小试确定了反应条件后,为了保证在此条件下能够进行正常的生产,相应的中试验证也得以进行,最后成功的得到了适合车间生产的工艺过程。