多孔硅-银纳米颗粒/枝晶结构制备及其SERS性能研究

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由于表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,SERS)活性基底具有极高的稳定性和灵敏性,所以自1974年首次被发现以来就一直受到国内外众多研究学者的热切关注。研究者们对SERS应用的研究主要集中在生物、环境和化学领域,大量的实验结果表明,SERS是一种简单易操作且对检测对象无损伤的分析手段,它规避了普通拉曼散射检测的易受干扰和信号微弱等主要缺点,一般能够将检测物固有的微弱拉曼散射信号提升上亿倍。目前,关于SERS基底,尤其是“悬浮态SERS活性基底”,在理论和实践方面都已经有了大量的研究成果,而且在其应用方面也取得了极大的进展。所以,发展稳定、可重复制造性好、灵敏度高的“固态SERS活性基底”,对SERS的进一步发展与应用都有着极为重要的意义。本文从理论和实验两个方面对多孔硅-银纳米颗粒/枝晶结构的制备机理、制备方法以及纳米形态进行了系统的研究,揭示了电解质中硝酸银溶液的不同浓度对复合结构的微观形貌、成分分布及SERS性能的影响,并全面且系统地探究该复合结构的SERS增强性能。本论文将从以下三个方面系统地对该课题的主要研究内容及创新点进行详细的阐述:首先,基于目前实验室普遍用来制备多孔硅的电化学阳极腐蚀氧化法,制备出多孔硅-银纳米颗粒/枝晶复合结构基底。研究了不同腐蚀条件(浓度、电流、电压等)对复合结构制备的影响,提出了多孔硅-银纳米颗粒/枝晶复合结构的一步快速制备方法。其次,研究了多孔硅-银纳米颗粒/枝晶复合结构的SERS性能,证明了该结构具有高SERS活性。探究电解质中硝酸银溶液的浓度大小对该SERS活性基底表面形貌的具体影响,并通过对样品的表面微观形貌进行观察分析,得出实验变量硝酸银溶液的浓度最优值。针对制备出的高SERS活性基底,进一步探究硝酸银溶液的浓度大小对多孔硅-银纳米颗粒/枝晶基底的SERS性能的影响,以SERS性能为参考得出硝酸银溶液的浓度最优值,并通过X射线衍射详细分析各个SERS基底的成分质量占比。最后,基于本文设计制备的多孔硅-银纳米颗粒/枝晶复合结构开展应用研究,实现了对罗丹明6G的SERS检测。此外,还进一步探究了该SERS活性基底的稳定性,可重复制造性及其检测灵敏度。本文提出了一种基于电化学腐蚀的多孔硅-银纳米颗粒/枝晶复合结构一步快速制备法,快速制备出具有高SERS性能的多孔硅-银纳米颗粒/枝晶的复合结构,该结构将在生物检测和环境监测方面具有巨大的潜在应用价值。
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