低温合成聚羧酸减水剂的研究

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随着国内大兴建设,聚羧酸高效减水剂在混凝土结构中的应用越来越多,其优越的减水性能给混凝土的施工技术带来了很大的提升,但是,其综合性能、生产工艺和经济效益依然值得我们探索。目前,普通聚羧酸高效减水剂合成温度较高,普遍在70-90℃甚至更高,由于较高的反应温度给合成工艺的控制加大了难度,所以如何降低反应温度,更合理的控制大单体的聚会反应,提高大规模生产的经济效益是本课题研究的重点,另外现代混凝土的原材料差异变化,也给混凝土拌和物的质量控制增加了不少难度。难以使混凝土拌和物在较短的时间内保持良好的和易性以及坍落度保持性。而低温合成的聚羧酸高效减水剂能有效降低混凝土拌和物的坍落度的损失,使混凝土拌和物在长时间内具备良好的工作性能,同时亦具有较好的力学性能和良好的耐久性。本论文研究了聚羧酸减水剂的低温合成,通过单因素的试验方法确定了最佳的合成工艺以及最佳原材料反应配比。以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和衣康酸等为主要的原材料,在引发剂的作用下,低温合成聚羧酸高效减水剂,最佳合成工艺为n(AA):n(衣康酸):n(巯基乙酸):n(TPEG)=1.7:0.23:0.005:1,m(引发剂):m(TPEG)=0.25%;反应温度为44℃,滴加反应时间为4h。在该条件下合成的缓释型聚羧酸高效减水剂,控制水灰比为0.29,减水剂掺量为0.4%,其中水泥净浆流动度试验所采用的水泥为适应性较差的昌阁水泥,水泥初始净浆流动度可以达到280mm,1h后的水泥净浆流动度为260mm,具有较好的分散性和分散保持性。为了进一步对低温合成的聚羧酸高效减水剂的性能进行研究,同时选取了不同厂家的水泥进行了适应性对比试验。对于不同的水泥样品4#、13#均表现出了较好的水泥适应性,可使水泥具有较好的初始分散性和分散保持性,其作用效果优于市售格瑞林减水剂和台界减水剂。而混凝土对比试验表明4#、13#具有相对较好的减水效果及综合性能优于市售格瑞林、台界混凝土的减水剂。四种聚羧酸高效减水剂配置的混凝土的力学性能相当。由红外光谱图可知,4#、13#减水剂的官能团结构与格瑞林减水剂、台界减水剂相似。4#、13#、格瑞林、台界减水剂的羟基吸收振动峰相当,说明合成的2种减水剂都具有较高的综合性能。4#的C-H的吸收振动峰最强,说明该聚羧酸高效减水剂的单体转换率最高;4#的—COOH的伸缩振动峰最强,13#的—COOH的伸缩振动峰的强度仅次于4#,格瑞林、台界减水剂的—COOH的伸缩振动峰稍弱,说明4#的减水效果最好;4#的C-O-C的吸收振动峰最强,说明单体的转化率最好,其支链密度最高,支链密度越高,其空间位阻效应越好,分散保持性越好;两种聚羧酸高效减水剂的分子结构上带有减水、缓凝和保坍作用的羧基、磺酸基和羟基等官能团,从分子结构上进一步验证,所合成的减水剂具有综合功能。
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