燃油中的噻吩类有机硫燃烧可造成严重的空气污染,并易使车辆尾气处理催化剂失活,燃油深度脱硫是燃油净化提质的热点研究方向。本文采用Ni原位负载法和后负载法制备了载镍炭气凝胶以及载Ni/ZnO双金属炭气凝胶,并研究了所制备材料的孔结构和活性组分的微观结构及常温静态／动态脱硫和高温临氢脱硫性能。结果表明：所制备的负载金属炭气凝胶凝胶为中孔结构；原位负载镍的炭气凝胶静态脱硫效果较差,后负载Ni/ZnO炭气凝胶静态脱硫随着负载金属浓度提升而下降。动态脱硫表明后负载镍的炭气凝胶在脱硫时主要以微孔吸附脱硫为主,后负载Ni/ZnO双金属炭气凝胶中金属组分有堵孔现象而导致吸附容量下降。Ni/ZnO双金属炭气凝胶高温临氢脱硫效果突出,出口硫浓度小于10ppm时,随着双金属负载量的增加,硫吸附容量从18.1增加到25.3mgS/g-吸附剂,但金属的利用率从40降为19.66%,总吸附容量超过理论值的两倍,表明存在催化加氢脱硫的贡献。该材料体系的高温临氢化学吸附脱硫性能与目前工业所用的S-zorb技术十分相近。